---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны\""
number: "5081-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5081-89"
---

## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5081-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5081-89

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА ДИХЛОРИДА КОБАЛЬТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 26)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5104-89) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
<a id="p100004"></a>Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100005"></a>Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    CH         Cl   N──────CH ────N

| 3 \ |  | \ 2 / CH / | \ CH \ / 3 |
| --- | --- | --- | --- |
| S=O |  | 2 / | \ O=S |
| CH \ |  | \ / | \ / CH |
| 3 > |  | \/ | > < 3 |

              CO    CH     /\     CH     CO

<a id="p100006"></a>

<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="11%"><col width="32%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td>CH &gt; 3 / \ / S=O / CH</td><td rowspan="2">Cl</td><td>2 / \ / \ / \ CH \ / 2 \</td><td>2 &gt; &lt; / \ CH / \ / 3 / O=S / \ CH</td></tr>
<tr><td>3</td><td>2</td><td>3</td></tr>
<tr><td>2CoCl x (CH ) N</td><td></td><td>x 4(CH ) SO</td><td>М.м. 712,41.</td></tr>
<tr><td>2</td><td>2 6 4</td><td>3 2</td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100007"></a>Тетрадиметилсульфоксидгексаметилентетрамин дихлорид кобальта (ДГХКО) - кристаллическое вещество синего цвета, плотность 1,61 г/куб. см, Т пл. 115 °C (с разложением), растворимость в воде - 26%, в спирте - 2,43%, ацетоне - 0,62%, хлороформе - 0,13%, в бензоле, толуоле не растворяется.
<a id="p100008"></a>В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.
<a id="p100009"></a>Среднесмертельная доза DL50 при внутрижелудочном введении б/мышам - 1525 (1494 - 1556), б/крысам - 1875 (1835 - 1915) мг/кг веса животных.
<a id="p100010"></a>Относится к веществам III класса опасности. Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия не выявлено.
<a id="p100011"></a>ОБУВ - 4 мг/куб. м.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на реакции взаимодействия нитрозо-R соли с ДГХКО в ацетатном буфере и последующем фотометрическом измерении комплексного соединения красного цвета при 510 нм.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 5 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/куб. м.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают комплексные соединения титана, алюминия, цинка; мешают соединения никеля и меди.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Спектрофотометр.
<a id="p100023"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100024"></a>Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
<a id="p100025"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100026"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100027"></a>Пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100028"></a>Баня водяная.
<a id="p100029"></a>Посуда лабораторная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


### <a id="p100030"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100031"></a>ДГХКО чда.
<a id="p100032"></a>Нитрозо-R-соль (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты натриевая соль), 0,1% водный раствор, ГОСТ 10553-75.
<a id="p100033"></a>Соляная кислота хч, раствор (1:1), ГОСТ 3118-77.
<a id="p100034"></a>Азотная кислота хч, разбавленная 1:1, ГОСТ 4461-77.
<a id="p100035"></a>Уксуснокислый натрий чда, 40% раствор, [ГОСТ 199-78](https://bukva.ai/docs/gost-199-78).
<a id="p100036"></a>Фильтры АФА-ХА-20.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор ДГХКО N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды в колбе на 100 мл; раствор устойчив в течение 1 месяца.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор ДГХКО N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1; раствор устойчив в течение 7 дней.


### <a id="p100039"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100040"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 75 л воздуха. Отобранные пробы хранятся 7 дней.


### <a id="p100041"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100042"></a>Для приготовления градуировочных растворов поступают следующим образом. В стаканы на 50 мл отбирают аликвоты стандартного раствора ДГХКО N 2 (согласно [таблице](#p100044)), добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:1), 0,1 мл азотной кислоты (1:1), 3 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли и 5 мл 40% раствора уксуснокислого натрия. Полученные растворы нагревают на водяной бане до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты, осторожно кипятят в течение 1 - 2 мин., охлаждают, количественно переносят в мерные колбы на 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
<a id="p100043"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

<div align="center">

<a id="p100044"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Соляная кислота (1:1), мл | Азотная кислота (1:1), мл | Нитрозо- R-соль 0,1% р-р, мл | Уксуснокислый натрий 40% р-р, мл | Вода, мл | Содержание ДГХКО в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | по 0,5 | по 0,1 | по 3 | по 5 | 41,4 | 0 |
| 2 | 0,1 |  |  |  |  | 41,3 | 5 |
| 3 | 0,2 |  |  |  |  | 41,2 | 10 |
| 4 | 0,4 |  |  |  |  | 41,0 | 20 |
| 5 | 0,6 |  |  |  |  | 40,8 | 30 |
| 6 | 0,8 |  |  |  |  | 40,6 | 40 |
| 7 | 1,0 |  |  |  |  | 40,4 | 50 |


<a id="p100053"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
<a id="p100054"></a>Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.


### <a id="p100055"></a>Проведение измерения


<a id="p100056"></a>Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют. Для анализа отбирают 0,2 мл раствора. Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
<a id="p100057"></a>Количественное определение ДГХКО в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100058"></a>Расчет концентрации


<a id="p100059"></a>Концентрацию ДГХКО в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100060"></a>                                C = -----,
                                    б x V

<a id="p100061"></a>где:
<a id="p100062"></a>а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100063"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100064"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100065"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100066)).






## <a id="p100066"></a>Приложение 1


<a id="p100067"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p
                               t
<a id="p100068"></a>                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     ст
<a id="p100071"></a>    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100072"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100073"></a>    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов
                          ст
(см. [Приложение 2](#p100075)). Для этого надо умножить V на соответствующий
                                                     t
коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100074"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100075"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">T, °C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9565</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100099"></a>

---