---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны\""
number: "5076-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5076-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5076-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5076-89

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРФТОРГЕКСАНА И ПЕРФТОРОКТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 26)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5104-89) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
<a id="p100004"></a>Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100005"></a>Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

<a id="p100006"></a>    Перфторгексан CF -(CF ) -CF                        М.м. 338,0.
                    3    2 4   3

<a id="p100007"></a>    Перфтороктан CF -(CF ) -CF                         М.м. 438,0.
                   3    2 6   3

<a id="p100008"></a>Т кип. перфторгексана 55 - 57 °C, перфтороктана - 105 °C; плотность соответственно 1,6 - 1,7 г/куб. см и 1,76 г/куб. см. В воде нерастворимы, хорошо растворяются в хладоне-113.
<a id="p100009"></a>В воздухе находятся в виде паров.
<a id="p100010"></a>Фторпроизводные предельных углеводородов относятся к малоактивным соединениям в силу их химической инертности, малой растворимости и разрушаемости в биологических средах. Обладают общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК - 1000 мг/куб. м.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе 100 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 100 до 5000 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают другие перфторуглеводороды, гексан, октан.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100022"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100023"></a>Колонка стальная длиной 2,4 м, диаметром 3 мм.
<a id="p100024"></a>Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1.
<a id="p100025"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100026"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100027"></a>Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
<a id="p100028"></a>Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
<a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100030"></a>Газовые пипетки вместимостью 1 л, [ГОСТ 18954-73](https://bukva.ai/docs/gost-18954-73).
<a id="p100031"></a>Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.


### <a id="p100032"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100033"></a>Перфторгексан, хч.
<a id="p100034"></a>Перфтороктан, хч.
<a id="p100035"></a>Хроматон N-AW или другие подходящие носители (фр. 0,16 - 0,25 мм).
<a id="p100036"></a>Стекловолокно из стеклоткани, [ГОСТ 10146-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10146-74).
<a id="p100037"></a>Жидкая фаза - перфторуглеводород М-1, ОСТ-95, 415-76.
<a id="p100038"></a>Хладон-113, хч.
<a id="p100039"></a>Газообразные азот (ГОСТ 9293-74) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами.
<a id="p100040"></a>Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.


### <a id="p100041"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100042"></a>Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 8 - 10 раз исследуемым воздухом. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.


### <a id="p100043"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100044"></a>Твердый носитель сушат в термостате при 200 °C в течение 1,5 - 2 ч. После этого готовят насадку хроматографической колонки из расчета 15% М-1 от массы твердого носителя.
<a id="p100045"></a>Навеску М-1 растворяют в хладоне-113 и приготовленным раствором заливают навеску твердого носителя, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 мин. при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют при температуре 40 - 50 °C, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.
<a id="p100046"></a>Приготовленной насадкой заполняют сухую и чистую хроматографическую колонку. После заполнения колонки насадку сверху закрывают тампоном из стекловолокна. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя 3 ч при температуре 65 °C. После продувки колонку соединяют с детектором и устанавливают рабочий режим хроматографа.
<a id="p100047"></a>Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
<a id="p100048"></a>Для построения градуировочного графика готовят паровоздушную смесь в газовой пипетке емкостью 1 л, в которую вносят по 10 мг каждого вещества. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с содержанием вещества 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 5 мкг/мл в газовых пипетках емкостью 1 л.
<a id="p100049"></a>Вводят в испаритель хроматографа по 1 мл смесей через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений для каждой из концентраций. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков перфторгексана и перфтороктана (кв. мм) от их количества в хроматографируемом объеме (мкг).


### <a id="p100050"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб


<a id="p100051"></a>Температура термостата - 60 °C.
<a id="p100052"></a>Температура испарителя - 120 °C.
<a id="p100053"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) - 12 мл/мин.
<a id="p100054"></a>Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
<a id="p100055"></a>Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
<a id="p100056"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 180 мм/ч.
<a id="p100057"></a>Время удерживания:
<a id="p100058"></a>перфторгексана - 3 мин. 50 с;
<a id="p100059"></a>перфтороктана - 11 мин.


### <a id="p100060"></a>Проведение измерения


<a id="p100061"></a>В хроматограф вводят пробы воздуха из шприца в количестве 1 - 5 мл. Ввод проб осуществляют медицинским шприцем типа "Рекорд" через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.


### <a id="p100062"></a>Расчет концентрации


<a id="p100063"></a>Концентрацию перфторгексана в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   а x 1000
<a id="p100064"></a>                               C = --------,
                                       V

<a id="p100065"></a>где:
<a id="p100066"></a>а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100067"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.






## <a id="p100069"></a>Приложение 1


<a id="p100070"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

<a id="p100071"></a>                              V  x (273 + 20) x p
                               t
<a id="p100072"></a>                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

<a id="p100073"></a>    где:
<a id="p100074"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     ст
<a id="p100075"></a>    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100076"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100077"></a>    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             ст
<a id="p100078"></a>(см. [Приложение 2](#p100081)). Для этого надо умножить V на соответствующий
                                                      t
<a id="p100079"></a>коэффициент.





<a id="p100080"></a>Приложение 2

<div align="center">

<a id="p100081"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">T, °C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9565</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100068"></a>

---