---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе рабочей зоны\""
number: "5066-89"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5066-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5066-89)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**В.И.ЧИБУРАЕВ**

</div>

<div align="center">

28 сентября 1989 г. N 5066-89

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-БРОМБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ББА), 3-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ФБА) И 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА (3-ФБС) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 26)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5104-89) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
<a id="p100004"></a>Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100005"></a>Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="15%"><col width="9%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td>Название вещества</td><td colspan="4">Структурная формула</td><td>М.м.</td><td>Агрегатное состояние, цвет, запах</td></tr>
<tr><td>3-ББА</td><td colspan="4">O // // \ C</td><td>185</td><td>Прозрачная жидкость желтого цвета со специф.</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td colspan="3">\</td><td></td><td>запахом</td></tr>
<tr><td></td><td colspan="4">\\ / H Br</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>3-ФБА</td><td colspan="4">O // // \ -O- // \ -C</td><td>198</td><td>Маслянистая прозрачная жидкость со</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td>\</td><td></td><td>слабым запахом</td></tr>
<tr><td></td><td colspan="4">\\ / \\ / H</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td rowspan="2">3-ФБС</td><td colspan="4">O // \ / // \</td><td rowspan="2">200</td><td rowspan="2">Маслянистая прозрачная жидкость</td></tr>
<tr><td>\\</td><td colspan="2">/ \\</td><td>\ / CH OH 2</td></tr>
</table>


<a id="p100010"></a>Все три вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамид) и практически не растворимы в воде.
<a id="p100011"></a>В воздухе могут находиться в виде аэрозоля и паров с преимущественным содержанием аэрозольной фракции.
<a id="p100012"></a>Оказывают на организм общетоксическое действие.
<a id="p100013"></a>Предельно допустимые концентрации: 3-ББА - 1 мг/куб. м, 3-ФБА - 5 мг/куб. м, 3-ФБС - 5 мг/куб. м.


### <a id="p100014"></a>Характеристика метода


<a id="p100015"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в поглотительный сосуд с диметилформамидом.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения 3-ББА - 0,005; 3-ФБА - 0,005; 3-ФБС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения в воздухе 3-ББА - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха на содержание аэрозоля и 50 л на содержание паров);
<a id="p100018"></a>3-ФБА - 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л на аэрозоль и 10 л на пары);
<a id="p100019"></a>3-ФБС - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л на аэрозоль и 20 л на пары).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций 3-ББА в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 30 мг/куб. м, 3-ФБС - от 2,5 до 125 мг/куб. м, 3-ФБА в воздухе от 2,5 до 100 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Измерению не мешают бензальдегид, метиленхлорид.
<a id="p100022"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
<a id="p100023"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 25 мин.


### <a id="p100024"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100026"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
<a id="p100027"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100028"></a>Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
<a id="p100029"></a>Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
<a id="p100030"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-75.
<a id="p100031"></a>Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
<a id="p100032"></a>Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 25 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100034"></a>Склянки пенициллиновые.
<a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.


### <a id="p100036"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100037"></a>3-Бромбензальдегид, хч.
<a id="p100038"></a>3-Феноксибензальдегид, хч.
<a id="p100039"></a>3-Феноксибензиловый спирт, хч.
<a id="p100040"></a>Хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263-76.
<a id="p100041"></a>Диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11-69.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1 3-ББА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор 3-ББА N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом (или ДМФА).
<a id="p100044"></a>Стандартные растворы 3-ФБА и 3-ФБС N 1 и N 2 готовят аналогично с той же концентрацией.
<a id="p100045"></a>Растворы в ДМФА устойчивы в течение длительного времени (более 3-х месяцев), растворы в хлороформе ввиду его летучести малоустойчивы.
<a id="p100046"></a>Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100047"></a>Фильтры АФА-ХА-20.
<a id="p100048"></a>Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80); воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.


### <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл ДМФА. Для измерения 1/2 ПДК 3-ББА следует отобрать 10 л воздуха на аэрозоль и 50 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБА следует отобрать 2 л на аэрозоль и 10 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБС следует отобрать 4 л на аэрозоль и 20 л на пары.
<a id="p100051"></a>Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, пробы в поглотителях могут храниться более месяца.


### <a id="p100052"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100053"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °C в течение 8-10 ч.
<a id="p100054"></a>Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,005 мг/мл до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
<a id="p100055"></a>Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,005 мг/мл до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБС от 0,01 мг/мл до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
<a id="p100057"></a>Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.


### <a id="p100058"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб


<a id="p100059"></a>Температура колонки:
<a id="p100060"></a>при определении 3-ББА - 120 °C;
<a id="p100061"></a>при определении 3-ФБА и 3-ФБС - 190 °C.
<a id="p100062"></a>Температура испарителя соответственно - 150 и 230 °C.
<a id="p100063"></a>Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
<a id="p100064"></a>Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
<a id="p100065"></a>Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
<a id="p100066"></a>Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
<a id="p100067"></a>Время удерживания:
<a id="p100068"></a>3-ББА (при 120 °C) - 5 мин. 20 с;
<a id="p100069"></a>3-ФБА (при 190 °C) - 4 мин. 55 с;
<a id="p100070"></a>3-ФБС (при 190 °C) - 6 мин. 38 с.


### <a id="p100071"></a>Проведение измерения


<a id="p100072"></a>Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из склянки и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества на фильтре и в поглотителе. Результаты суммируют.


### <a id="p100073"></a>Расчет концентрации


<a id="p100074"></a>Концентрацию анализируемых веществ (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100075"></a>                                C = -----,
                                    б x V

<a id="p100076"></a>где:
<a id="p100077"></a>а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100078"></a>в - общий объем анализируемой пробы, мл;
<a id="p100079"></a>б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100080"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100081)).






## <a id="p100081"></a>Приложение 1


<a id="p100082"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p
                               t
<a id="p100083"></a>                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

<a id="p100084"></a>    где:
<a id="p100085"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     ст
<a id="p100086"></a>    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100087"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100088"></a>    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             ст
(см. [Приложение 2](#p100090)). Для этого надо умножить V на соответствующий
                                                      t
коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100089"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100090"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">T, °C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9565</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100114"></a>

---