---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии\""
number: "5048-89"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5048-89"
---

## "Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5048-89)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

8 июня 1989 г. N 5048-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ И БРОМДИОКСОЛАНА**

<div align="center">

**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**

</div>



<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><*> Разработаны Ф.И. Патрашку, В.Н. Андроник, М.А. Прибыч (ВНИИ БМЗР).

<a id="p100003"></a>Краткая характеристика препаратов. Дихлорбензол и бромдиоксолан - исходные и промежуточные продукты при синтезе фунгицидов, в воздухе рабочей зоны могут находиться в виде паров. Физико-химические свойства веществ приведены в таблице 183.

<a id="p100004"></a>Таблица 183

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ И БРОМДИОКСОЛАНА**

</div>



| Вещество, химическое название, агрегатное состояние | Брутто-формула | Молекулярная масса | Температура кипения, °C | Давление паров, Па |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| о-Дихлорбензол | C H Cl | 147,01 | 179 - 180 | 107,2 |
| (1,2-дихлорбензол), жидкость м-Дихлорбензол (1,3- | 6 4 2 C H Cl | 147,01 | 172 - 173 | 165,8 |
| дихлорбензол), жидкость п-Дихлорбензол | 4 4 2 C H Cl | 147,01 | 54 - 56 [<*>](#p100012) | 152,4 |
| (1,4-дихлорбензол), кристаллическое вещество Бромдиоксолан | 4 4 2 C H BrCl O | 354,09 | 102 - 105 | -2 7,0 x 10 |
| 2-бромметил-2-(2,4- дихлорфенил)-4-пропил- | 13 15 2 2 |  | 6,6 Па |  |
| 1,3-диоксолан, вязкая жидкость |  |  |  |  |



<a id="p100011"></a>

---

<a id="p100012"></a><*> Температура плавления.

<a id="p100013"></a>Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной фазе ХЕ-60 с ДПР. Отбор проб воздуха с парами бромдиоксолана проводят с концентрированием (поглотители с ацетоном при охлаждении).
<a id="p100014"></a>Пробы воздуха с парами дихлорбензолов отбирают в предварительно вакуумированные газовые пипетки и в хроматограф вводят определенные объемы пробы медицинским шприцем.
<a id="p100015"></a>Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: бромдиоксолана - 0,25 нг, дихлорбензолов - 2 нг. Предел измерений бромдиоксолана в воздухе (при отборе 30 л воздуха) 0,04 мг/куб. м. Предел измерения дихлорбензолов в воздухе 17,4 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций: бромдиоксолана - 0,04 - 0,1 мг/куб. м; дихлорбензолов - 17,4 - 72,6 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Избирательность метода. Определению в данных условиях не мешают другие галогенсодержащие соединения. Граница суммарной погрешности измерения: бромдиоксолана - 16,3 - 18,7%; дихлорбензолов - 15,6 - 19,3%.
<a id="p100017"></a>Реактивы, растворы, материалы. о-, м- и п-дихлорбензолы х.ч. Бромдиоксолан х.ч. Ацетон особой чистоты. Хлорид натрия ч. Хроматон N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты в баллонах с редуктором. Стандартные растворы о-, м- и п-дихлорбензолов и бромдиоксолана в ацетоне с содержанием 1000, 100, 10 и 1 мкг/мл.
<a id="p100018"></a>Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106", снабженный ДПР. Ротационный вакуумный испаритель или аналогичный. Баня водяная с регулируемой температурой. Колбы: мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл; круглодонные или грушевидные на 50, 100 и 250 мл. Стаканы химические вместимостью 300 и 500 мл. Пробирки градуированные на 5, 10, 15, 20, 25 мл. Пипетки на 0,1; 0,2; 1; 2; 5; 10 мл с делениями. Микрошприц. Шприц медицинский на 2, 5 и 10 мл. Поглотительные сосуды. Поглотитель с пористой перегородкой типа Рыхтера. Пипетки газовые вместимостью 0,5 л. Бутыли вместимостью 10 и 20 л. Сосуд с боковым сливом на 10 л.
<a id="p100019"></a>Отбор и обработка проб воздуха. При определении бромдиоксолана поглощение его паров из воздуха проводят в ацетон при охлаждении. Воздух отбирают в предварительно вакуумированные бутыли на 10 или 20 л. Воздух из бутыли вытесняют водой со скоростью 0,75 л/мин. и пропускают через охлаждаемую систему поглотителей, состоящую из одного поглотителя типа Рыхтера и двух других поглотителей, в которые предварительно наливают соответственно 15, 7 и 7 мл ацетона. Ацетон из поглотителей переносят в грушевидную колбу на 50 мл, а поглотители тщательно дважды промывают ацетоном порциями по 2 - 3 мл, который также переносят в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха, причем последние капли его удаляют вращением колбы в руках. Остаток вновь растворяют в 1 - 2 мл ацетона и полученный раствор подвергают в дальнейшем газохроматографическому анализу.
<a id="p100020"></a>При определении дихлорбензолов отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки общепринятыми методами. В хроматограф вводят 1 - 2 мл пробы медицинским шприцем. Высоты пиков сравнивают с градуировочным графиком, построенным на стандартных смесях.
<a id="p100021"></a>Условия определения. Газохроматографическое определение проводят на хроматографе "Цвет-106" с ДПР. Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная хроматоном N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Скорость потока продувочного газа (азот особой чистоты) 160 мл/мин., скорость потока газа-носителя 50 мл/мин. Температурный режим устанавливается для испарителя 170 и 220 °C, для детектора - 150 и 250 °C при определении дихлорбензолов и бромдиоксолана соответственно. Температура колонки и время удерживания приведены в таблице 184.

<div align="right">

<a id="p100022"></a>Таблица 184

</div>


<div align="center">

<a id="p100023"></a>**ТЕМПЕРАТУРА КОЛОНКИ И ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ**<br>
**АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ**

</div>



<a id="p100029"></a>

| Вещество | Температура колонки, °C | Время удерживания |
| --- | --- | --- |
| о-Дихлорбензол м-Дихлорбензол п-Дихлорбензол Бромдиоксолан | 84 84 84 195 | 11 мин. 33 с 8 мин. 11 с 9 мин. 07 с 9 мин. 25 с |
| Хроматографирование | проводят на шкалах | -12 200 x 10 А, 50 x |
| -12 |  |  |
| 10 А электрометра стандартный и анализируемый | ИМТ-05. В хроматограф растворы в | вводят поочередно количестве 2 - 6 мкл, |

причем  соотношение  подбирают  таким  образом, чтобы высоты пиков
были примерно одинаковыми.
<a id="p100030"></a>    Концентрацию   бромдиоксолана   в   воздухе   (X,  мг/куб.  м)
определяют по формуле:

                           H  C  V  V
                            пр ст ст 2
<a id="p100031"></a>                       X = -----------,
                             H  V V
                              ст 1 20

<a id="p100032"></a>    где:
<a id="p100033"></a>    H  ,   H     -   высоты   пиков   хроматографируемой  пробы  и
     пр     ст
стандартного раствора соответственно, мм;
<a id="p100034"></a>    C   - концентрация стандартного раствора, нг;
     ст
<a id="p100035"></a>    V    -  объем  стандартного раствора, вводимого в хроматограф,
     ст
мкл;
<a id="p100036"></a>    V  - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100037"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     2
<a id="p100038"></a>    V    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
     20
нормальным условиям, л.
<a id="p100039"></a>Построение градуировочных графиков для определения дихлорбензолов в воздухе. Для построения градуировочных графиков готовят градуировочные смеси разбавлением аликвотного объема стандартной газовой смеси. В случае о-дихлорбензола в вакуумированную мерную колбу на 0,5 л, снабженную пробкой с резиновой прокладкой, микрошприцем впрыскивают 4 мкл чистого вещества, а затем впускают воздух. Через 2 ч из этой колбы отбирают 2 мл газовой смеси медицинским шприцем и вводят в другую вакуумированную мерную колбу вместимостью 250 мл. Таким образом создается стандартная газовая смесь концентрацией 7,26 мкг/мл.
<a id="p100040"></a>Градуировочные смеси м-дихлорбензола готовят аналогичным образом, путем введения 2 мл исходной стандартной смеси в мерную колбу на 1 л. Создается концентрация, равная 17,4 мкг/мл.
<a id="p100041"></a>В хроматограф вводят по 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартных газовых смесей и строят градуировочный график по высотам пиков. В таблице 185 приведены данные для построения градуировочных графиков при определении о- и м-дихлорбензолов.

<div align="right">

<a id="p100042"></a>Таблица 185

</div>


<div align="center">

<a id="p100043"></a>**ДАННЫЕ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИХЛОРБЕНЗОЛОВ В ВОЗДУХЕ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="31%"><col width="26%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Концентрация стандартной смеси, мкг/мл</td><td>Объем стандартной смеси, вводимой в хроматограф, мл</td><td>Масса препарата, мкг</td><td>Высота пика, мм</td></tr>
<tr><td colspan="4">о-Дихлорбензол</td></tr>
<tr><td>-2</td><td></td><td>-2</td><td></td></tr>
<tr><td>7,26 x 10</td><td>0,5</td><td>3,63 x 10</td><td>34,4</td></tr>
<tr><td>-2</td><td></td><td>-2</td><td></td></tr>
<tr><td>7,26 x 10</td><td>1,0</td><td>7,26 x 10</td><td>81,8</td></tr>
<tr><td>-2</td><td></td><td>-2</td><td></td></tr>
<tr><td>7,26 x 10</td><td>1,5</td><td>10,89 x 10</td><td>127,8</td></tr>
<tr><td>-2</td><td></td><td>-2</td><td></td></tr>
<tr><td>7,26 x 10</td><td>2,0</td><td>14,52 x 10</td><td>162,4</td></tr>
<tr><td colspan="4">м-Дихлорбензол</td></tr>
<tr><td>-3</td><td></td><td>-3</td><td></td></tr>
<tr><td>17,4 x 10</td><td>0,5</td><td>8,7 x 10</td><td>34,4</td></tr>
<tr><td>-3</td><td></td><td>-3</td><td></td></tr>
<tr><td>17,4 x 10</td><td>1,0</td><td>17,4 x 10</td><td>62,0</td></tr>
<tr><td>-3</td><td></td><td>-3</td><td></td></tr>
<tr><td>17,4 x 10</td><td>1,5</td><td>26,1 x 10</td><td>99,2</td></tr>
</table>


<a id="p100054"></a>Концентрацию дихлорбензолов в воздухе (X, мг/куб. м) определяют по формуле:

                                  GV
                                    2
<a id="p100055"></a>                             X = -----,
                                 V  V
                                  20 1

<a id="p100056"></a>    где:
<a id="p100057"></a>    G   -  количество  препарата,  найденного  по  градуировочному
графику в хроматографируемом объеме пробы воздуха, нг;
<a id="p100058"></a>    V  - объем пробы воздуха, вводимый в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100059"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     2
<a id="p100060"></a>    V    -  общий объем пробы, приведенный к стандартным условиям,
     20
л.



<a id="p100061"></a>

---