Методические указания по измерению концентраций декстрамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 5047-89)
8 июня 1989 г. № 5047-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕКСТРАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, А.А. Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Декстрамин - 1-n- (нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиол. Брутто-формула C H N O .
9 12 2 4
Молекулярная масса 212. Химический чистый препарат представляет собой кристаллический нелетучий порошок светло-желтого цвета, без запаха, т. пл. 161 °C. Растворим в метилэтилкетоне, диметилформамиде; трудно растворим в воде (0,01% при 20 °C), ацетоне, метаноле и этаноле. Устойчив длительное время при
стандартных условиях. Технический препарат примесей и наполнителей не содержит. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ 2 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на извлечении декстрамина с фильтров «синяя лента» ацетоном, хроматографировании в тонком слое пластинок «Силуфол» с последующим обнаружением зон локализации препарата проявляющим реагентом, состоящим из смеси 10-процентных водных растворов гидроксида натрия, нитропруссида натрия и феррицианида калия.
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в исследуемой пробе 1 мкг. Предел определения в воздухе рабочей зоны 0,03 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,03 — 1 мг/куб. м. Среднее значение обнаружения 80,13%. Стандартное отклонение +/- 1,85. Доверительный интервал среднего результата при p = 0,95 и n = 25 +/- 0,78%. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,2%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по области применения, такие как этрел, кампозан, ивин, гидрел, дигидрел, алар, ГМК-Na, хлорхолинхлорид.
Реактивы, растворы, материалы. Декстрамин х.ч. Ацетон ч. Нитропруссид натрия ч. Феррицианид калия ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Этиловый спирт х.ч. Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. Фильтры бумажные "синяя лента", предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон - этиловый спирт (1:1:1). Пластинки для хроматографии "Силуфол" УФ размером 15 x 15 см. Стандартный
254
раствор декстрамина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл вещества. Проявляющие реагенты: а - 10-процентный водный раствор гидроксида натрия; б - 10-процентный водный раствор нитропруссида натрия;
в — 10-процентный водный раствор феррицианида калия. Равные объемы растворов а, б, в смешивают с тремя объемами воды и выдерживают 30 мин. Полученной смесью опрыскивают пластинки. Смесь стабильна в течение нескольких недель при хранении в холодильнике.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; конические на 100 мл; мерные на 50, 100, 1000 мл. Камера хроматографическая. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Механический встряхиватель. Воронки химические. Микропипетки на 0,1 мл. Ртутно-кварцевая лампа.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 1 л.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют декстрамин ацетоном порциями по 10 мл. Ацетоновые экстракты объединяют и концентрируют на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 80 °C до 0,1 — 0,2 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Рядом с пробами на пластинку наносят известное количество стандартного раствора декстрамина и
проводят восходящее хроматографирование в подвижной системе этанол
- аммиак в соотношении 99:1. После поднятия фронта растворителя на 10 — 12 см пластинку высушивают на воздухе до полного удаления растворителя. Зоны локализации декстрамина обнаруживают обработкой
пластинки проявляющим реагентом и УФ-облучением в течение 10 мин. в виде ярко-фиолетовых пятен с величиной R 0,70 +/- 0,02.
f
Обработка результатов анализа. Количество декстрамина в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: A
A — количество декстрамина, найденное путем сравнения со стандартами, мг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, куб. м.
Требования техники безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.