--- title: "\"Методические указания по определению корбеля в воде, почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии\"" number: "5037-89" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5037-89" --- ## "Методические указания по определению корбеля в воде, почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии" # "Методические указания по определению корбеля в воде, почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5037-89)
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5037-89
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОРБЕЛЯ В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ ПШЕНИЦЫ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**
--- <*> Разработаны В.Н. Кавецким, Г.Г. Андриенко (УкрНИИЗР). Краткая характеристика препарата. Корбель - 4-[3(4- (1,1-диметилэтил)-фенил)]-[2-метил]пропил-2,6цис-диметил-морфолин. Брутто-формула C H NO. Молекулярная масса 303,5. Общепринятое 20 33 название - фенпропиморф. Агрегатное состояние - жидкое. Выпускается в виде концентрата эмульсии желтоватого цвета со слабым ароматическим запахом. Плотность 0,943 при 20 °C, довольно легко воспламеняется, горюч. Содержание действующего вещества составляет 750 г/л. Растворим во многих органических растворителях, плохо растворим в воде. Стабилен в воде, слабых растворах кислот и щелочей до 24 ч. Применяется для борьбы с болезнями на озимой и яровой пшенице, яровом ячмене. МДУ в ФРГ на зерновых 0,5 мг/кг. Срок ожидания - 35 дней. Принцип метода. Метод основан на извлечении корбеля из растительной пробы, почвы или воды экстракцией: из воды - органическим растворителем, из почвы и растений - смесью вода - ацетон (20:1) или подкисленной водой с pH 2 - 3. Переэкстракцию проводят хлороформом или смесью гексан - ацетон (4:1). Определение проводят методом ТСХ. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 147. Таблица 147 **МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (P = 0,95, N = 5)** | Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мкг | Предел обнаружения, мг/кг или мг/л | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал, % | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Вода Почва Растения | 10 - 50 10 - 100 10 - 100 | 0,04 0,1 0,2 | 86 82 72 | +/- 5,8 +/- 5,3 +/- 7,5 | +/- 7,2 +/- 13,3 +/- 9,4 | | Реактивы дистиллированная. | и растворы. Хлороформ | Ацетон х.ч. | особой н-Гексан | чистоты. х.ч. Этанол | Вода | | 96-процентный, | ректиф. | Бромфеноловый | синий, | водорастворимый | | индикатор, ч.д.а. Лимонная кислота ч.д.а., 1-процентный раствор. Конго красный. Нитрат серебра ч.д.а. Сульфат натрия безводный х.ч. Уксусная кислота ч.д.а., 5-процентный раствор. Пластинки "Силуфол" УФ . Стандартный раствор корбеля (0,1 мг/мл в этаноле или 254 ацетоне). Проявляющий реагент: N 1 - 0,4-процентный раствор конго красного в 50-процентном этаноле; N 2 - 0,4-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне и 3-процентный водный раствор нитрата серебра в соотношении 1:1. Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Колбы: круглодонные на 250 мл; мерные на 100 мл. Холодильник стеклянный для отгонки растворителя. Баня водяная или ротационный испаритель. Воронки химические и делительные на 500 мл. Цилиндры мерные. Пульверизатор стеклянный. Камера для хроматографирования (эксикатор). Капиллярные пипетки для нанесения проб. Микропипетки на 0,1 мл конические; плоскодонные на 250 мл. Компрессорная установка УК-40-2. Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (250 мл) помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом или смесью гексана с ацетоном в соотношении 4:1 порциями по 100, 50, 50 мл в течение 5 мин. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (15 г), концентрируют на водяной бане или ротационном испарителе до 0,3 - 0,5 мл. Навеску воздушно-сухой почвы (100 г) или измельченных растений (50 г) помещают в колбу для экстракции, приливают 100 мл водно-ацетоновой смеси (20:1) или дистиллированной воды, подкисленной хлороводородной кислотой до pH 2 - 3, и экстрагируют корбель на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем экстракт фильтруют, экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку на 500 мл. Если экстракцию проводят подкисленной водой, то в экстракт добавляют несколько капель 1 н раствора KOH до pH 8 - 9, добавляют 100 мл смеси гексан - ацетон (4:1) или хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Переэкстракцию таким же объемом растворителя повторяют еще дважды. Экстракт собирают в круглодонную колбу через воронку с 15% безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане или ротационном испарителе до объема 0,5 мл. Остаток наносят на тонкий слой пластинок "Силуфол" УФ . Справа от пятна исследуемой 254 пробы наносят стандарт с известной концентрацией корбеля. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 1 - 1,5 см. Хроматографирование. Пластинку с нанесенными пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей гексан - ацетон (1:1) или гексан - ацетон - 0,5 н уксусная кислота (1:2:0,1). Когда фронт растворителя поднимется до 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе до полного испарения подвижного растворителя. Пластинку опрыскивают одним из проявляющих реагентов. После опрыскивания пластинку помещают под источник УФ-света - лампу ПРК-4. На светло-сером фоне проявляются малиновые пятна корбеля с R 0,87. Для большей контрастности f пластинку можно оросить 1-процентным раствором лимонной кислоты, после чего на сине-сером фоне четко проявятся малиновые пятна корбеля. После опрыскивания бромфеноловым реагентом и обработки 5-процентным раствором уксусной кислоты на желтом фоне пластинки проявляются пятна корбеля синего цвета. Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски и размеров пятен пробы и стандартных растворов. Содержание препаратов в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле: A X = -, P где:
A - найденное количество корбеля в пробе, мкг;
P - навеска пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.
---