---
title: "\"Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве методом газожидкостной хроматографии\""
number: "5001-89"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5001-89"
---

## "Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению рицида-П в рисе, воде и почве методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2143-80, 08.06.1989 N 5001-89)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР<br>
28 января 1980 г. N 2143-80

</div>

<div align="center">

8 июня 1989 г. N 5001-89

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РИЦИДА-П В РИСЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**


<a id="p100053"></a>

---

<a id="p100054"></a><*> Разработаны Ф.Р. Мельцер, К.Ф. Новиковой (ВНИИХСЗР).

<a id="p100003"></a>    Рицид-П   -   O,O-диизопропил-S-бензилтиофосфат.   Синоним   -
китацин-П.  Общепринятое название - ИБФ. Брутто-формула C  H  OPS.
                                                         13 21
Молекулярная  масса 576,0. В чистом виде - прозрачная жидкость. Т.
кип.  126  °C  при  5,3 Па. Растворимость в воде при 20 °C 50 г/л.
Хорошо растворим в органических растворителях.
<a id="p100004"></a>Принцип метода. Метод основан на извлечении рицида-П из риса этилацетатом, из воды - гексаном, а из увлажненной почвы - смесью гексана с ацетоном (4:1), удалении растворителя, перераспределении рицида-П в гексан и определении методом ГЖХ с ТИД.
<a id="p100005"></a>Метрологическая характеристика метода. Диапазон измеряемых концентраций: в рисе - 0,025 - 0,5 мг/кг, в воде - 0,0005 - 0,002 мг/л, в почве - 0,05 - 2,00 мг/кг. Предел обнаружения в хроматографируемой пробе 0,2 - 8,0 нг. Нижний предел определения в почве 0,05 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств (n = 15) 74,8 +/- 3,3% в рисе, 94,6 +/- 4,8% в воде, 95,3 +/- 3,5% в почве.
<a id="p100006"></a>Доверительный интервал среднего значения определения (n = 5, p = 0,95) +/- 4,1% в рисе, +/- 6,0% в воде, +/- 4,8% в почве.
<a id="p100007"></a>Избирательность метода. Метод селективен. Селективность обеспечивается сочетанием трех альтернативных колонок различной полярности и ГЖХ с ТИД.
<a id="p100008"></a>Реактивы и растворы. Гексан свежеперегнанный. Ацетон. Этилацетат. Хроматон N-AW-DMCS (0,200 - 0,250 мм) с 5% XE-60. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% SE-30. Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС. Газообразный азот особой чистоты из баллона или гелий. Водород из баллона или получаемый из генератора водорода. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Натрия сульфат безводный. Стандартный раствор рицида-П в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Для приготовления раствора N 1 в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают навеску рицида-П (100 мг), взятую на аналитических весах с точностью +/- 0,0002 г. Навеску растворяют в ацетоне и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора N 1 пипеткой отбирают 1 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки гексаном. Растворы N 1 и N 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение года.
<a id="p100009"></a>Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Ротационный вакуумный испаритель или аналогичный с набором колб. Механический встряхиватель или аналогичный. Колбы: круглодонные вместимостью 50, 300 и 500 мл; плоскодонные вместимостью 250 мл, 1 л; мерные вместимостью 100 мл. Пипетки на 10; 5 и 1 мл с делениями. Эксикатор. Грушевидные колбочки с пробками на шлифах вместимостью 100 мл. Почвенное сито. Микрошприц. Секундомер. Фарфоровая чашка.
<a id="p100010"></a>Подготовка к определению. Подготовка колонки. Готовят насадку с 2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS. В круглодонную колбу на 300 мл помещают навеску ПДЭГС (1 г), взвешенную с точностью +/- 0,2 г, и растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа. В полученный раствор при непрерывном равномерном помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Объем раствора должен быть не менее чем в два раза больше насыпного объема сорбента. С помощью ротационного вакуумного испарителя при слабом нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60 - 70 °C в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе носитель пересыпают в стеклянную емкость с плотно закрываемой пробкой.
<a id="p100011"></a>Заполненную носителем колонку присоединяют к хроматографу и кондиционируют при скорости потока азота или гелия 75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 210 °C со скоростью нагрева 1 °C/мин., а затем при 210 °C в течение 10 ч без подсоединения колонки к детектору. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору, прибор подготавливают согласно инструкции.
<a id="p100012"></a>Подготовка проб к анализу. Рис измельчают в кофейной мельнице до размера частиц, как в манной крупе. Для анализа берут 50 г измельченного риса.
<a id="p100013"></a>Почву просеивают через почвенное сито, подготавливают 3 - 5 параллельных навесок массой 10 г. Перед анализом каждую пробу помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл и увлажняют 5 мл дистиллированной воды.
<a id="p100014"></a>Ход анализа. Экстракция. Навеску риса 50 г помещают в круглодонную колбу на 500 мл, добавляют 150 мл этилацетата и экстрагируют рицид-П с помощью механического встряхивания колбы в течение 30 мин. Экстракт фильтруют в коническую колбу на 1 л. Рицид-П из риса экстрагируют еще трижды этилацетатом порциями по 100 мл. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (примерно 40 г) в течение 10 мин. Небольшими порциями декантируют раствор в круглодонную колбу на 50 мл и отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя. Промывают сульфат натрия небольшими порциями этилацетата. Последнюю порцию растворителя отгоняют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают притертой пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
<a id="p100015"></a>Пробу воды (1 л) переносят в делительную воронку на 1,5 л, добавляют 20 - 30 г хлорида натрия, и рицид-П экстрагируют гексаном порциями по 100 мл четыре раза. Объединенный гексановый экстракт сушат над безводным сульфатом натрия. Небольшими порциями декантируют раствор в круглодонную колбу на 50 мл. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Безводный сульфат натрия промывают небольшими порциями гексана. Последнюю порцию гексана отгоняют до объема 1 - 2 мл и переносят остаток количественно с помощью ацетона в грушевидную колбу вместимостью 10 - 15 мл. Растворитель из грушевидной колбы отгоняют досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
<a id="p100016"></a>Навеску увлажненной анализируемой пробы почвы заливают 50 мл смеси гексана с ацетоном (4:1) и экстрагируют рицид-П с помощью механического встряхивания колбы в течение 30 мин. Экстракт пропускают через бумажный фильтр в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Экстракцию рицида-П повторяют еще два раза тем же количеством растворителя. Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (примерно 20 г), а затем порциями фильтруют в грушевидную колбу на 100 мл. Концентрируют раствор с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема около 1 - 2 мл. Сульфат натрия и стенки колбы несколько раз обмывают ацетоном (общий объем 5 мл), полученный раствор также переносят в грушевидную колбу. Из последней порции фильтрата растворитель удаляют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
<a id="p100017"></a>Условия хроматографирования представлены в таблице 42.

<a id="p100018"></a>Таблица 42

<a id="p100019"></a>**УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ НА РАЗЛИЧНЫХ КОЛОНКАХ**


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Параметры</td><td colspan="3">Колонка</td></tr>
<tr><td>I</td><td>II</td><td>III</td></tr>
<tr><td>Длина колонки, м</td><td>1,1</td><td>1,5</td><td>2</td></tr>
<tr><td>Внутренний диаметр, мм</td><td>3,0</td><td>3,5</td><td>3,5</td></tr>
<tr><td>Насадка колонки</td><td>5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм)</td><td>2% ПДЭГС на хроматоне N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм)</td><td>3% SE-30 на хроматоне N-супер (0,16 - 0,20 мм)</td></tr>
<tr><td>Температура, °C:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>колонки</td><td>185</td><td>180</td><td>170</td></tr>
<tr><td>испарителя</td><td>200</td><td>200</td><td>190</td></tr>
<tr><td>Скорость потока, мл/мин.:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>газа-носителя</td><td>75</td><td>75</td><td>60</td></tr>
<tr><td>(гелия или азота) водорода</td><td>14 - 15</td><td>18</td><td>18</td></tr>
<tr><td>воздуха</td><td>400 -10</td><td>180 -10</td><td>180 -10</td></tr>
<tr><td>Рабочая шкала электрометра, А</td><td>5 x 10</td><td>2 x 10</td><td>2 x 10</td></tr>
<tr><td>Скорость протяжки ленты самописца, мм/ч</td><td>240</td><td>240</td><td>240</td></tr>
<tr><td>Время удерживания:</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>рицида-П</td><td>3 мин. 11 с</td><td>2 мин. 27 с</td><td>5 мин. 44 с</td></tr>
<tr><td>рицида</td><td>3 мин. 50 с</td><td>3 мин. 42 с</td><td>5 мин. 7 с</td></tr>
<tr><td>ялана</td><td>48 с</td><td>30 с</td><td>1 мин. 45 с</td></tr>
<tr><td>метафоса</td><td>8 мин. 31 с</td><td>19 мин. 30 с</td><td>6 мин. 36 с</td></tr>
<tr><td>пропанида Линейный диапазон определения, нг</td><td>19 мин. 50 с 0,2 - 8</td><td>19 мин. 30 с 0,5 - 10</td><td>- 0,5 - 10</td></tr>
<tr><td>Объем вводимой пробы, мкл</td><td>2</td><td>2</td><td>2</td></tr>
</table>


<a id="p100041"></a>Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Содержание рицида-П в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:

                            C  H  V
                             ст рп
<a id="p100042"></a>                        X = -------,
                            H  V P
                             ст а

<a id="p100043"></a>    где:
<a id="p100044"></a>    C   - содержание рицида-П в стандарте, нг;
     ст
<a id="p100045"></a>    H   - высота пика рабочей пробы, мм;
     рп
<a id="p100046"></a>    H   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100047"></a>    V - объем рабочей пробы, мл;
<a id="p100048"></a>    V  - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
     а
<a id="p100049"></a>    P - навеска анализируемого образца (г) или объем воды (мл).
<a id="p100050"></a>Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", в подготовленную пробу пипеткой вносят известное количество гексана и анализируют более разбавленные растворы.
<a id="p100051"></a>Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, установленные для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ФОП.



<a id="p100052"></a>

---