--- title: "\"Методические указания по измерению концентраций ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\"" number: "4985-89" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4985-89" --- ## "Методические указания по измерению концентраций ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" # "Методические указания по измерению концентраций ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 08.07.1989 N 4985-89)
Утверждены
Минздравом СССР
8 июля 1989 г. N 4985-89
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-Ф** **В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** Краткая характеристика препаратов дана на с. 449, 491 (т. 1). ОБУБ ГМП в воздухе рабочей зоны 0,59 мг/куб. м; ТМДИ - 0,6; ГМДИ - 0,79; АТГ - 1,35; АТГ-ф - 0,9 мг/куб. м. Эти препараты рекомендуются для применения в сельском хозяйстве в качестве ингибиторов нитрификации азотных удобрений на посевах пшеницы, риса, овощей, хлопчатника. В воздухе рабочей зоны могут находиться в виде аэрозолей. Принцип метода. Определение основано на хроматографировании препаратов в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки о-толидином или йодкрахмальным реагентом после предварительного облучения и галогенирования. Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 175. Нижний предел определения препаратов 0,04 мг/куб. м. Таблица 175 **МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (N = 5, P = 0,95)** | Анализируемое соединение | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего результата, % | | --- | --- | --- | --- | --- | | ГМП ТМДИ ГМДИ ХГИ АТГ АТГ-ф | 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 | 93 89 90 92 95 92 | +/- 2,25 +/- 6,50 +/- 3,37 +/- 2,50 +/- 1,10 +/- 2,75 | +/- 2,78 +/- 7,78 +/- 4,17 +/- 1,03 +/- 1,36 +/- 3,39 | Избирательность метода. Определению ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в предлагаемых условиях не мешают такие близкие по структуре и области применения соединения, как нитрапирин, 6-хлорпиколиновая кислота, тилт, байлетон, хлорамп, лонтрел, а также применяющиеся на посевах риса пропанид, базагран, ордран. Реактивы, растворы, материалы. ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф 98-процентные (товарные формы). Хлороформ х.ч. н-Гексан х.ч. Ацетон х.ч. Этиловый спирт х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Уксусная кислота х.ч. Хлороводородная кислота концентрированная х.ч., 25-процентный водный раствор (по объему). Марганцовокислый калий х.ч., 3-процентный водный раствор. Йодид калия х.ч., 1-процентный водный раствор. Крахмал водорастворимый х.ч., 3-процентный водный раствор. о-Толидин х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные. Пластинки хроматографические "Силуфол" УФ размером 15 x 15 см. 254 Стандартные растворы ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в ацетоне с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более 3 мес. Проявляющие реагенты. Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3-процентного раствора перманганата калия и 25-процентного раствора хлороводородной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования. Проявляющий реагент N 1: а - 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты; б - 0,8 г йодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы а и б и доводят дистиллированной водой до 200 мл; N 2: а - 1-процентный водный раствор йодида калия; б - 3-процентный раствор крахмала. Перед употреблением смешать растворы а и б и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1. Перед опрыскиванием пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 - 5 мин., после чего оставляют на воздухе до удаления запаха хлора (около 15 мин.) и обрабатывают проявляющим реагентом 1 или 2. Приборы, аппаратура, посуда. Аспирационное устройство. Прибор для отгонки растворителей. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4. Микропипетки на 0,1 мл. Колбы: мерные и конические на 100 мл. Воронки химические. Цилиндры мерные на 50, 100 мл. Камера хроматографическая. Камера для хлорирования (эксикатор). Пульверизаторы стеклянные. Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента". Для определения на уровне чувствительности метода необходимо отобрать 25 л воздуха, для определения 1/2 ОБУВ препаратов достаточно отобрать 1 - 3 л. Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб. Ход анализа. Экстракция. Фильтры переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ по 10 мл, а АТГ и АТГ-ф - ацетоном, трижды встряхивая (1 ч; 10 мин.; 5 мин.) на аппарате для встряхивания. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 30 °C при определении ГМП; 60 °C - ТМДИ, ГМДИ, ХГИ; 70 °C - АТГ и АТГ-ф до объема 0,1 - 0,2 мл. Полученный остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Условия хроматографирования. Справа и слева от пробы на пластинку наносят известные количества стандартных растворов анализируемых соединений в пределах линейности детектирования. Хроматографирование ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ проводят в системе гексан - ацетон (5:3) до поднятия фронта растворителя на высоту 14 см, а АТГ и АТГ-ф - ступенчато, сначала в системе гексан - ацетон (5:3), затем в 80-процентном растворе этилового спирта. После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на воздухе до полного удаления растворителей. После этого пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 35 - 40 мин., затем помещают в камеру с хлорирующей смесью на 3 мин. После этого оставляют пластинку на воздухе до полного удаления запаха хлора (около 15 мин.) и обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом (о-толидином или йодкрахмальным). Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. Окраска пятен устойчива в течение 3 дней. Величины R составляют: для ГМП - f 0,36; ТМДИ - 0,68; ГМДИ - 0,78; ХГИ - 0,84; АТГ и АТГ-ф - 0,54. Линейный диапазон измерения на пластинке: для ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ - 1 - 10 мкг, а АТГ и АТГ-ф - 0,01 - 10 мкг. Если содержание препаратов в пробе превышает верхнюю границу линейности (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта. Обработка результатов анализа. Количественную оценку проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Содержание препаратов в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: G X = ---, V 20 где: G - количество ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования техники безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. ---