--- title: "\"Методические указания по измерению концентраций бутразина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной хроматографии\"" number: "4983-89" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4983-89" --- ## "Методические указания по измерению концентраций бутразина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной хроматографии" # "Методические указания по измерению концентраций бутразина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4983-89)
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4983-89 **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**
--- <*> Разработаны И.И. Пиленковой, А.Д. Фатьяновой, Р.Г. Юрковой (ВНИТИГ). Краткая характеристика препарата. Бутразин (4-амино-6-трет- бутил-3-метилтио-1,2,4-триазинон-5). Общепринятое название - метрибузин. Синонимы - бутразин, зенкор, лексон, сенкор, сенкораль. Брутто-формула C H N OS. 8 14 4 Молекулярная масса 214,29. Физико-химические свойства: белое кристаллическое вещество, т. пл. 125,5 - 126,5 °C. Хорошо растворим в низших спиртах, диэтиловом эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле; ограниченно - в гексане. Растворимость в воде 1200 мг/л. При 20 °C устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей. Препарат обладает малой токсичностью, кумулятивные свойства выражены слабо. Применяют на плантациях томатов, сои, сорго, картофеля, моркови, гороха, фасоли. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Принцип метода. Определение основано на ГЖХ на приборе с ПИД. Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Метрологическая характеристика. Нижний предел измерения 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,17 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,17 до 3,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%. Предельно допустимая концентрация бутразина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м. Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают симм-триазины, хлорорганические пестициды, фосфорорганические соединения, спирты, меркаптаны, амины. Реактивы, растворы, материалы. Бутразин с содержанием основного вещества не менее 99%. Ацетон чда. Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм) с 5% силикона SE-30. Азот газообразный технический в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Стандартный раствор N 1 бутразина концентрации 1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя навеску 0,1000 г в ацетоне. Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 концентрации 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1 - 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 12,5; 25,0 мл соответственно. Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике. Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Фильтродержатель ИРА-20. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц. Микропипетка. Колбы: мерные на 50, 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя на шлифе на 100 мл. Пипетки различной вместимости. Стакан химический на 50 мл. Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели. Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр вынимают из патрона, помещают в химический стакан, заливают 20 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 - 2 мин. Экстракт сливают в отгонную колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетона (20 мл). Объединенные экстракты испаряют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, аликвоту раствора хроматографируют в трех повторностях. Построение градуировочного графика. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS, пропитанным 5% силикона SE-30, устанавливают в термостат колонок и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 210 °C 8 - 10 ч и 200 °C - 2 ч. Хроматографируют по 4 мкл стандартных растворов бутразина N 2 - 7 в трех повторностях. Вычисляют среднее значение высоты пика для каждого раствора (мм) и строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации бутразина (мкг). Условия газохроматографического определения. Хроматограф с ПИД. Колонка стеклянная размером 130 x 0,35 см. Насадка: 5% силикона SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Температура, °C: колонки - 200, испарителя - 240. Скорость, мл/мин.: потока газа-носителя (азот) - 100; водорода - 50; воздуха - 500. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Рабочая шкала -12 электрометра 100 x 10 А. Объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, 4 мкл. Абсолютное время удерживания бутразина 4,1 мин. Обработка результатов анализа. По результатам трех определений вычисляют среднюю высоту пика пробы и по градуировочному графику находят количество бутразина, ей соответствующее. Содержание бутразина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GV 2 X = -----, V V 1 20 где: G - количество бутразина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг; V - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 1 V - общий объем раствора пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с фосфорорганическими пестицидами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях. ---