Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты (ВСК) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4981-89)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Методические указания по измерению... (от 08.06.1989 N 4981-89)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4981-89" "Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты (ВСК) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 498"
  n1["МУК 4.1.0.414-96"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-414-96" "МУК 4.1.0.414-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации версамида стеариновой кислоты (ВСК) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Ме"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. № 4981-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

<*> Разработаны Р.Д. Васягиной, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

Краткая характеристика препарата. ВСК — бис-стеарил-этилендиамид. Брутто-формула C40H81N3O2. Молекулярная масса 636,12. Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл. 87 — 89 °C. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров при 20 °C 528 Па, при 70 °C — 954 Па. В воздухе может находиться в виде паров. Версамид стеариновой кислоты — малотоксичный препарат, его можно отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.

Реактивы, растворы и материалы. Ацетон ч. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия. Бромфеноловый синий ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой чистоты. Нитрат серебра ч.д.а. Хлороводородная кислота. Перманганат калия ч.д.а. о-Толидин. Версамид стеариновой кислоты х.ч. Фильтры бумажные безводные «синяя лента». Пластинки «Силуфол» размером 150 x 150. Подвижная фаза н-гексан — ацетон (2:1). Проявляющие реагенты: № 1 — готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO3 и 0,5-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне. Затем раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра до 100 мл; № 2 — 160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г йодида калия. Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3-процентного раствора перманганата калия и 12-процентного раствора хлороводородной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в холодильнике. Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более месяца.

Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.

Ход анализа. Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.

Условия анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя помещают в коническую колбу и наливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 — 10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол». На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20 мкг ВСК и хроматографируют в системе растворителей гексан — ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения ВСК пластинку обрабатывают проявляющим реагентом № 1. Препарат проявляется в виде желтого пятна, Rf 0,61. В случае использования проявляющего реагента № 2 необходимо предварительно провести хлорирование. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 — 6 мин., после чего сушат при комнатной температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, Rf 0,61.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = \frac{GV_{2}}{V_{1}V_{20}}

где:

G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

V1 — объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V2 — общий объем пробы, мл;

V20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.