---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций данитола в воздухе рабочей зоны\""
number: "4975-89"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4975-89"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций данитола в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций данитола в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4975-89)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

8 июня 1989 г. N 4975-89

<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**

<div align="center">

**ДАНИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ <*>**

</div>



<a id="p100023"></a>

---

<a id="p100024"></a><*> Разработаны Н.Ш. Ахуновой, Р.А. Касымовым, Ш.М. Мирзаевым (УзНИИСГиПЗ).

<a id="p100003"></a>    Краткая  характеристика  препарата.  Данитол  (фенпропатрин) -
альфа-циано-3-феноксибензил-2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбокси-
лат. Брутто-формула  C  H  NO .  Молекулярная  масса  349,4. Белое
                      22 23  3
кристаллическое  вещество. Т. пл. 50 °C. Растворимость в воде 0,34
мг/л   при   20   °C.  Растворим  в  метаноле,  гексане,  ацетоне,
хлороформе,  ксилоле,  диметилформамиде.  Выпускается в виде 10- и
20-процентного  концентрата эмульсии. В воздухе может находиться в
виде паров и аэрозоля.
<a id="p100004"></a>Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Отбор проб с концентрированием (фильтры АФА и трубка с силикагелем).
<a id="p100005"></a>Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 нг. Нижний предел измерения в воздухе 0,07 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Суммарная погрешность не превышает +/- 19,5%. Время выполнения измерения 30 мин.
<a id="p100006"></a>Избирательность метода. Измерению не мешают другие пиретроиды.
<a id="p100007"></a>Реактивы, растворы. Данитол х.ч. Стандартные растворы данитола: N 1 - содержит 100 мкг/мл; готовят, растворяя 10 мг препарата гексаном в мерной колбе на 100 мл. Хранят на холоде не более месяца; N 2 - содержит 1 мкг/мл препарата; готовят соответствующим разведением раствора N 1 гексаном в мерной колбе. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Силикагель АСМ, КСК (0,7 - 1,0 мм), активированный при 190 °C в течение 6 - 8 ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир. Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм). Фильтры АФА-ВП-20.
<a id="p100008"></a>Приборы и посуда. Газовый хроматограф, оборудованный ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Колбы мерные на 100 мл. Посуда мерная. Трубки стеклянные гофрированные для отбора проб воздуха (длина 80 - 90 см), заполненные 2 - 3 г силикагеля марки КСК. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Фильтры АФА-ВП-20.
<a id="p100009"></a>Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий данитол, аспирируют со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. через фильтр АФА-ВП-20, соединенный последовательно с трубкой, заполненной силикагелем.
<a id="p100010"></a>Условия анализа. Фильтр, содержащий аэрозоль препарата, промывают гексаном дважды по 10 мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем данитол извлекают, экстрагируя высыпанный из трубки силикагель смесью н-гексан - диэтиловый эфир в объемном соотношении 5:1. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют с помощью роторного вакуумного испарителя до объема 0,3 - 0,5 мл при температуре водяной бани 30 - 40 °C. Остаток растворителей удаляют досуха под вытяжным шкафом и сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. Полученный раствор (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100011"></a>    Условия  хроматографирования. Хроматограф с ДЭЗ, длина колонки
1  м, насадка для заполнения колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30
(0,16  -  0,20  мм).  Температура, 0 °C: термостата колонок - 250;
испарителя - 260; детектора - 280. Скорость потока газа-носителя 2
л/ч.  Скорость  протяжки диаграммной ленты 360 мм/ч. Рабочая шкала
                        -10
электрометра  0,25  x 10    А. Объем вводимой в испаритель пробы 2
мкл. Время удерживания данитола в этих условиях 7 мин. 20 с.
<a id="p100012"></a>Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют по соотношению высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб в хроматограф вводят по 2 мкл стандартного раствора данитола N 2. Измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Концентрацию препарата (X, мг/куб. м) определяют по формуле:

                              GH  V
                                пр 2
<a id="p100013"></a>                         X = --------,
                             V H  V
                              1 ст 20

<a id="p100014"></a>    где:
<a id="p100015"></a>    G  - количество препаратов в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
<a id="p100016"></a>    H    - высота пика препарата в пробе, введенной в хроматограф,
     пр
мм;
<a id="p100017"></a>    H    - высота пика препарата в стандартном растворе, введенном
     ст
в хроматограф, мм;
<a id="p100018"></a>    V  - объем пробы, введенной в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100019"></a>    V  - общий объем хроматографируемой пробы, мл;
     2
<a id="p100020"></a>    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
<a id="p100021"></a>Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.



<a id="p100022"></a>

---