---
title: "\"Методические указания по газохроматометрическому измерению концентраций бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида в воздухе рабочей зоны\""
number: "4781-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4781-88"
---

## "Методические указания по газохроматометрическому измерению концентраций бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматометрическому измерению концентраций бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4781-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4781-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗИЛАЦЕТАТА И БЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

<a id="p100006"></a>Физико-химические свойства веществ приведены в таблице.

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100008"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="8%"><col width="4%"><col width="4%"><col width="8%"><col width="15%"><col width="17%"><col width="13%"><col width="13%"></colgroup>
<tr><td>Название вещества</td><td colspan="4">Структурная формула</td><td>М.м.</td><td>Плотность (20 °C)</td><td>Т. кип., °C</td><td>Т. пл., °C</td></tr>
<tr><td>Бензило-</td><td colspan="4">CH OH</td><td>108,13</td><td>1,045</td><td>205,2</td><td>-15,3</td></tr>
<tr><td>вый</td><td></td><td colspan="3">2</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>спирт</td><td colspan="4">// \</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td colspan="2"></td><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td colspan="4">\\ /</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Бензаль-</td><td colspan="4">HC=O</td><td>106,12</td><td>1,05</td><td>179</td><td></td></tr>
<tr><td>дегид</td><td></td><td colspan="3"></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Бензил-</td><td colspan="4">H C-O-C-CH</td><td>150,18</td><td>1,055</td><td>213,5</td><td>-51,5</td></tr>
<tr><td>ацетат</td><td>2</td><td colspan="2"></td><td>3</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td colspan="4">// \ O</td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100013"></a>Бензиловый спирт, бензилацетат и бензальдегид обладают общетоксическим и раздражающим действием, относятся к 3 классу опасности.
<a id="p100014"></a>ПДК бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида - 5 мг/куб. м.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на сорбционные трубки с Рисорбом ВЛК.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения веществ в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения веществ в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе - от 2,5 до 50 мг/куб. м.
<a id="p100021"></a>Измерению бензилового спирта и бензилацетата не мешают бензойная кислота, бензол, толуол, фенол, ксилол, бутиловый спирт, анилин.
<a id="p100022"></a>Измерению бензальдегида не мешают бензиловый спирт, бензилацетат, бензойная кислота, бензол, толуол, ксилол, бутиловый спирт, анилин.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения веществ не превышает +/- 25%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 50 минут.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100027"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м и диаметром 4 мм.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
<a id="p100030"></a>Пробирки с пришлифованной пробкой, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 10 мл.
<a id="p100031"></a>Чашка фарфоровая выпарительная, ГОСТ 9747-80.
<a id="p100032"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
<a id="p100033"></a>Шкаф сушильный.
<a id="p100034"></a>Трубки стеклянные сорбционные длиной 10 см и диаметром 0,7 - 0,8 см.
<a id="p100035"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
<a id="p100036"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25, 50 и 100 мл.


### <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100038"></a>Бензиловый спирт, ГОСТ 5751-72, чда.
<a id="p100039"></a>Бензальдегид, чда.
<a id="p100040"></a>Бензилацетат, чда.
<a id="p100041"></a>Толуол, ИРЕА 23-66, хч.
<a id="p100042"></a>Хлороформ, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67), хч.
<a id="p100043"></a>Хроматон N-AW DMCS (фракция 0,3 - 0,4 мм) c 5% силикона XE-60 и 5% апиезона L.
<a id="p100044"></a>Твердый диатомитовый сорбент Рисорб БЛК (фракция 0,2 - 0,3 мм).
<a id="p100045"></a>Газообразные водород, [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80), азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
<a id="p100046"></a>Стандартные растворы N 1 с концентрацией бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида 10 мг/мл готовят растворением 250 мг веществ в мерной колбе вместимостью 25 мл хлороформом. Срок хранения растворов в холодильнике - 1 месяц.
<a id="p100047"></a>Стандартные растворы N 2 с концентрацией веществ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 хлороформом. Срок хранения растворов в холодильнике - 7 дней.
<a id="p100048"></a>Стекловата или хирургическая вата, промытые хлороформом.


### <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100050"></a>Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин. аспирируют через сорбционные трубки. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. По окончании отбора концы трубок закрывают заглушками. Пробы могут храниться в течение 2 суток.


### <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>Навеску апиезона L 2,5 г растворяют в 50 мл толуола. Заливают этим раствором в фарфоровой чашке 50 г готового сорбента - хроматона N-AW-DMCS с 5% силикона XE-60. Чашку с наполнителем помещают на водяную баню и удаляют растворитель при постоянном перемешивании, затем помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 110 °C до исчезновения запаха толуола.
<a id="p100053"></a>Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку и проводят кондиционирование в токе газа-носителя при 190 °C в течение 12 часов.
<a id="p100054"></a>Приготовление сорбционных трубок.
<a id="p100055"></a>В стеклянную сорбционную трубку помещают предварительно промытый хлороформом и просушенный сорбент Рисорб БЛК. Длина слоя сорбента - 8 см, масса - 0,7 - 0,8 г. С обоих концов трубки для фиксации сорбента помещают кусочки ваты толщиной по 0,5 см.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы бензилового спирта, бензальдегида и бензилацетата с концентрацией 2, 5, 10, 20, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлороформом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня. Вводят по 10 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (кв. мм) пика от количества соответствующего компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100058"></a>    Температура термостата колонок                              170 °C
<a id="p100059"></a>    Температура испарителя                                      225 °C
<a id="p100060"></a>    Температура термостата детектора                            200 °C
<a id="p100061"></a>    Скорость потока газа-носителя                               40 мл/мин.
<a id="p100062"></a>    Скорость потока водорода                                    40 мл/мин.
<a id="p100063"></a>    Скорость потока воздуха                                     360 мл/мин.
<a id="p100064"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                         600 мм/час
<a id="p100065"></a>    Время удерживания: бензальдегида                            4 мин. 45 с
<a id="p100066"></a>                       бензилового спирта                       6 мин. 15 с
<a id="p100067"></a>                       бензилацетата                            9 мин. 10 с


### <a id="p100068"></a>Проведение измерения


<a id="p100069"></a>Сорбент вместе с кусочками ваты высыпают из сорбционной трубки в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл хлороформа и тщательно экстрагируют в течение 3 минут. После отстаивания по 10 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь соответствующего пика и по градуировочным графикам находят количество каждого компонента.


### <a id="p100070"></a>Расчет концентрации


<a id="p100071"></a>Концентрацию бензилового спирта, бензилацетата и бензальдегида в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100072"></a>                                C = -----,
                                    б x V

<a id="p100073"></a>где:
<a id="p100074"></a>а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100075"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100076"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100077"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100078)).






## <a id="p100078"></a>Приложение 1


<a id="p100079"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100080"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100081"></a>    где:
<a id="p100082"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100083"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100084"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100085"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100087). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100086"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100087"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100111"></a>

---
