---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хризантемовой кислоты и этилового эфира хризантемовой кислоты в воздухе рабочей зоны\""
number: "4774-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4774-88"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хризантемовой кислоты и этилового эфира хризантемовой кислоты в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хризантемовой кислоты и этилового эфира хризантемовой кислоты в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4774-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4774-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ И ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.


| Название вещества | Структурная формула | Агрегатн. состояние | М.м. | Т. кип., °C | Т. пл., °C |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Хризантемовая | CH O | кристаллич. | 168 |  | 47 - 50 |
| кислота | 3\ // C=CH-CH-CH-C CH / \ / \ 3 C OH | вещество |  |  |  |
|  | H C CH 3 3 |  |  |  |  |
| Этиловый эфир | CH O | бесцветная, | 184,3 | 57 - 63 |  |
| хризантемовой кислоты | 3\ // C=CH-CH-CH-C CH / \ / \ 3 C OC H / \ 2 5 H C CH 3 3 | прозрачная жидкость |  | при 0,1 мм рт. ст. |  |


<a id="p100009"></a>    Хризантемовая   кислота   растворяется   в   большинстве   органических
растворителей,  в  воде  плохо  растворяется.  Этиловый  эфир хризантемовой
кислоты  в  воде  нерастворим.  Хорошо  растворяется  в  этаноле,  бензоле,
ацетоне,  диэтиловом  эфире  и других органических растворителях. Упругость
насыщенного  пара  этилового  эфира хризантемовой кислоты P   - 1,89 мм рт.
                                                           20
ст.  Летучесть  этилового  эфира  хризантемовой  кислоты  C    -  20,2 мг/л
                                                           20
(расчетная)  и  4,3  мг/л  (полученная  экспериментальным путем). В воздухе
хризантемовая  кислота  находится  в  виде паров и аэрозолей, этиловый эфир
хризантемовой кислоты - в виде паров.
<a id="p100010"></a>Хризантемовая кислота и ее этиловый эфир обладают общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК хризантемовой кислоты и ее этилового эфира в воздухе - 10 мг/куб. м.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб хризантемовой кислоты проводится с концентрированием на беззольные или стеклянные фильтры с пористой пластинкой и активированный уголь. Отбор проб этилового эфира хризантемовой кислоты проводится без концентрирования.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для хризантемовой кислоты - 25 нг, этилового эфира хризантемовой кислоты - 5 нг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в воздухе хризантемовой кислоты - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха), этилового эфира хризантемовой кислоты - 5 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций хризантемовой кислоты и ее этилового эфира - от 5 до 100 мг/куб. м.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешает метиловый эфир хризантемовой кислоты.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, для хризантемовой кислоты - около 60 минут, этилового эфира хризантемовой кислоты - около 25 минут.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100023"></a>Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100024"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100025"></a>Трубки стеклянные длиной 9 см и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100026"></a>Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
<a id="p100027"></a>Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
<a id="p100028"></a>Микрошприцы МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 и 1 мкл.
<a id="p100029"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100030"></a>Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
<a id="p100031"></a>Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
<a id="p100032"></a>Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
<a id="p100033"></a>Шприцы медицинские, ТУ 64-1-295-72, вместимостью 1 и 100 мл.
<a id="p100034"></a>Пипетки газовые, [ГОСТ 18954-73](https://bukva.ai/docs/gost-18954-73), вместимостью 100 - 500 мл.


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>Хризантемовая кислота, хч.
<a id="p100037"></a>Этиловый эфир хризантемовой кислоты, хч.
<a id="p100038"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.
<a id="p100039"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2 мг/мл готовят растворением 50 мг хризантемовой кислоты в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
<a id="p100040"></a>Насадка хроматографической колонки - хроматон N-AW (фракция 0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60 (ЧССР).
<a id="p100041"></a>Активированный уголь АГ-3 (можно использовать АГ-5, БАУ), промытый ацетоном. Уголь заливают ацетоном на сутки, затем ацетон сливают и уголь сушат при 200 °C в сушильном шкафу, а затем кондиционируют при 200 °C в токе азота. Операцию обработки ацетоном можно повторить дважды.
<a id="p100042"></a>Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 3022-70, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
<a id="p100043"></a>Фильтры беззольные или стеклянные с пористой пластинкой.


### <a id="p100044"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100045"></a>При отборе проб на хризантемовую кислоту воздух с объемным расходом 0,8 л/мин. аспирируют через фильтр (или стеклянный фильтр с пористой пластинкой), помещенный в фильтродержатель, и последовательно с ним соединенную стеклянную трубочку, заполненную активированным углем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
<a id="p100046"></a>При измерении концентраций этилового эфира хризантемовой кислоты отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 100 - 500 мл или медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1 - 2 л/мин. Пипетки закрывают заглушками. Анализ проб проводят в день отбора.


### <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100048"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW (фракция 0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60 с применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при 200 °C в течение 6 - 8 часов.
<a id="p100049"></a>Градуировочные растворы с содержанием хризантемовой кислоты от 0,05 до 1,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней.
<a id="p100050"></a>Вводят 0,5 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100051"></a>Основную паровоздушную смесь этилового эфира хризантемовой кислоты готовят в бутыли емкостью 3 - 5 л, в которую вносят 20 - 25 мл исследуемого вещества. Бутыль термостатируют при 20 °C в течение суток. Вычисляют максимально достижимую концентрацию эфира в мг/л по формуле:

                                    P x M
<a id="p100052"></a>                                C = -----,
                                    18,3

<a id="p100053"></a>где:
<a id="p100054"></a>P - упругость насыщенного пара, мм рт. ст.;
<a id="p100055"></a>M - молекулярная масса вещества.
<a id="p100056"></a>Готовят градуировочные паровоздушные смеси этилового эфира хризантемовой кислоты в шприцах вместимостью 100 мл, термостатируют при 60 - 80 °C в течение 10 мин. и по 1 мл этих смесей вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/л, мг/куб. м). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.


### <a id="p100057"></a>Проведение измерения


<a id="p100058"></a>При измерении концентраций хризантемовой кислоты фильтр из патрона помещают в химический стакан и промывают дважды ацетоном порциями по 15 мл. Уголь из трубочки высыпают в пенициллиновую склянку и промывают ацетоном дважды по 5 мл. Десорбция хризантемовой кислоты с активированного угля составляет 82 - 90%. Все экстракты объединяют и концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 50 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона. 0,5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Шприцы или газовые пипетки с отобранными пробами перед анализом помещают в термостат и термостатируют в течение 10 минут при 60 - 80 °C. 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100059"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100060"></a>    Температура термостата колонок                              130 °C
<a id="p100061"></a>    Температура испарителя                                      200 °C
<a id="p100062"></a>    Скорость потока газа-носителя                               40 мл/мин.
<a id="p100063"></a>    Скорость потока водорода                                    40 мл/мин.
<a id="p100064"></a>    Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.
<a id="p100065"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                         240 мм/час
<a id="p100066"></a>    Время удерживания:
<a id="p100067"></a>    хризантемовой кислоты                                       8 мин. 15 с
<a id="p100068"></a>    этилового эфира хризантемовой кислоты                       3 мин. 30 с
<a id="p100069"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь (кв. мм) пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.


### <a id="p100070"></a>Расчет концентрации


<a id="p100071"></a>Концентрацию хризантемовой кислоты в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100072"></a>                                C = -----,
                                      V

<a id="p100073"></a>где:
<a id="p100074"></a>а - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100075"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100076"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100082)).
<a id="p100077"></a>Концентрацию этилового эфира хризантемовой кислоты в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                      а
<a id="p100078"></a>                                  C = -,
                                      V

<a id="p100079"></a>где:
<a id="p100080"></a>а - количество этилового эфира хризантемовой кислоты, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100081"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, л.






## <a id="p100082"></a>Приложение 1


<a id="p100083"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100084"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100085"></a>    где:
<a id="p100086"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100087"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100088"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100089"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100091). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100090"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100091"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100115"></a>

---