---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 10-хлорфеноксарсина, бис(10-дигидрофенарсазинил)оксида и бис(10-феноксарсинил)оксида в воздухе рабочей зоны\""
number: "4773-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4773-88"
---

## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 10-хлорфеноксарсина, бис(10-дигидрофенарсазинил)оксида и бис(10-феноксарсинил)оксида в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 10-хлорфеноксарсина, бис(10-дигидрофенарсазинил)оксида и бис(10-феноксарсинил)оксида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4773-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4773-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 10-ХЛОРФЕНОКСАРСИНА, БИС(10-ДИГИДРОФЕНАРСАЗИНИЛ)ОКСИДА И БИС(10-ФЕНОКСАРСИНИЛ)ОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

<a id="p100006"></a>10-Хлорфеноксарсин (хлорфин) - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в дихлорэтане, бензоле, ацетоне, хуже в спиртах (этиловом, метиловом). Растворимость в воде при 20 °C составляет 0,005 - 0,01 г в 1 л.
<a id="p100007"></a>Бис(10-дигидрофенарсазинил)оксид (пара-оксид) - серо-зеленый кристаллический порошок, нерастворим в воде, спирте, бензоле, ацетоне и других растворителях.
<a id="p100008"></a>Бис(10-феноксарсинил)оксид (оксодин) - белый кристаллический порошок, ограниченно растворим в ароматических углеводородах, растворимость в воде - 0,01 г в 1 л воды.
<a id="p100009"></a>Другие физико-химические свойства определяемых веществ приведены в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100010"></a>Таблица 1

</div>



| Название вещества | Структурная формула (не приводится) | М.м. | Т. кип., °C | Т. пл., °C |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 10-Хлор-5,10-дигидрофеноксарсин Бис(5,10-дигидрофенарсазинил)оксид Бис(5,10-дигидрофеноксарсинил)оксид |  | 278,57 500,28 502,24 | 224 - 225 | 124 345 - 350 183 |


<a id="p100015"></a>В воздухе находятся в виде пыли и аэрозоля.
<a id="p100016"></a>Все препараты обладают местнораздражающими, кожно-резорбтивными и аллергенными свойствами.
<a id="p100017"></a>ПДК в воздухе каждого из веществ - 0,02 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Метод основан на разложении мышьяксодержащих препаратов, связывании выделяющихся ионов мышьяка с пирокатехином с последующим выделением его в виде ионного ассоциата с основным красителем.
<a id="p100020"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения содержания иона мышьяка в фотометрируемом объеме - 0,05 мкг, что соответствует 0,19 мкг хлорфина и 0,17 мкг пара-оксида и оксофина.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения веществ в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 17 - 19 л воздуха для пара-оксида, оксофина и хлорфина соответственно).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 0,01 до 2,5 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Измерению не мешают органические растворители, щелочные и щелочно-земельные металлы.
<a id="p100025"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100026"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 3 ч.


### <a id="p100027"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100028"></a>Спектрофотометр или электрофотоколориметр.
<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100030"></a>pH-метр.
<a id="p100031"></a>Центрифуга ОПН-8.
<a id="p100032"></a>Баня песчаная.
<a id="p100033"></a>Воронки, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100034"></a>Пробирки, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 2, 10 мл.
<a id="p100036"></a>Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100037"></a>Колбы Кьельдаля вместимостью 50 - 100 мл.


### <a id="p100038"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100039"></a>Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, уд. вес 1,40, хч.
<a id="p100040"></a>Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, хч.
<a id="p100041"></a>Калий иодистый, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74), ч, 4М раствор готовят растворением 33 г иодистого калия и 1 г аскорбиновой кислоты (мед. препарат) в 50 мл дистиллированной воды.
<a id="p100042"></a>Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, чда.
<a id="p100043"></a>Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
<a id="p100044"></a>Аммиачно-ацетатный буфер pH 6. К 79,4 мл 0,2 н аммиака добавляют 20,6 мл 0,2 н уксусной кислоты. Контроль pH обязателен.
                                                    -3
<a id="p100045"></a>    Родамин   6Ж,  ТУ  6-09-2463-82,  чда,  1  x  10  М   раствор   готовят
растворением 0,225 г красителя в 500 мл воды.
<a id="p100046"></a> Четыреххлористый углерод, [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74), чда.
<a id="p100047"></a> Толуол, [ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78), чда.
                                                    -3
<a id="p100048"></a>    Пирокатехин,   ТУ  6-09-4025-83,  ч,  2,5  x  10  М   раствор   готовят
растворением 0,025 г пирокатехина в 100 мл воды.
<a id="p100049"></a>Натрий мышьяковокислый, ТУ 6-09-2381-77, ч.
<a id="p100050"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл мышьяка готовят растворением 0,0416 г натрия мышьяковокислого в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
<a id="p100051"></a>Стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией 10 и 0,1 мкг/мл мышьяка готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Используют свежеприготовленные растворы.
<a id="p100052"></a>Фильтр АФА-ХА-20.


### <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК мышьяксодержащих препаратов достаточно отобрать 17 л воздуха для пара-оксида и оксофина и 19 л - для хлорфина. Пробы могут храниться в течение недели.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Для количественного измерения содержания веществ в анализируемом объеме строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Обработку шкалы производят следующим образом: в пробирки вносят стандартный раствор мышьяка (V) согласно таблице, разбавляют дистиллированной водой до объема 10 мл, прибавляют 4 мл серной кислоты, охлаждают, доводят объем водой до 18 мл, прибавляют 2 мл 4М KJ, перемешивают и оставляют на 10 минут. Смесь переносят в делительную воронку и осторожно дважды экстрагируют в течение 2 минут 9 мл четыреххлористого углерода.

<div align="right">

<a id="p100057"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100058"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| N стандарта | Стандартный раствор N 3, мл | Стандартный раствор N 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание мышьяк-иона, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | 0,00 | 0,00 | 10,00 | 0,00 |
| 2 | 0,50 |  | 9,50 | 0,05 |
| 3 | 1,00 |  | 9,00 | 0,10 |
| 4 | 2,00 |  | 8,00 | 0,20 |
| 5 | 4,00 |  | 6,00 | 0,40 |
| 6 | 5,00 |  | 5,00 | 0,50 |
| 7 |  | 0,10 | 9,90 | 1,00 |
| 8 |  | 0,15 | 9,85 | 1,50 |
| 9 |  | 0,20 | 9,80 | 2,00 |
| 10 |  | 0,50 | 9,50 | 5,00 |
| 11 |  | 1,50 | 8,50 | 7,50 |
| 12 |  | 2,00 | 8,00 | 10,00 |
| 13 |  | 3,00 | 7,00 | 12,50 |


<a id="p100074"></a>Реэкстрагируют мышьяк 10 мл воды в делительной воронке в течение 1 минуты. Добавляют к реэкстрагенту 1 - 2 капли азотной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке на песочной бане досуха.
                                                -3
<a id="p100075"></a>    К  сухому  остатку  прибавляют 1 мл 2,5 x 10   М раствора пирокатехина,
упаривают  досуха на песочной бане, добавляют 4 мл воды и переносят остаток
                                    -3
в  пробирку,  прибавляют 1 мл 1 x 10   М раствора родамина Ж и 0,5 мл 0,2 н
аммиачно-ацетатного  буфера,  экстрагируют  4  минуты  ионный ассоциат 5 мл
толуола;  измеряют  оптическую  плотность окрашенного раствора при 545 нм в
кюветах  с  толщиной  слоя  5  мм  по  отношению  к  раствору сравнения, не
содержащему  определяемого  вещества  (N 1 шкалы градуировочных растворов).
Шкала устойчива 12 часов.
<a id="p100076"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
<a id="p100077"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100078"></a>Проведение измерения


<a id="p100079"></a>    Фильтр  с  пробой  помещают  в  колбу  Кьельдаля, заливают 5 мл азотной
кислоты  и  добавляют 5 мл серной кислоты. Смесь кипятят до появления паров
H SO ,  затем  охлаждают,  добавляют  20  -  30  мл воды и вновь кипятят до
 2  4
появления  паров  H SO .  После  охлаждения добавляют 5 мл азотной кислоты,
                   2  4
кипятят  30  -  40  минут, отгоняют HNO  до появления паров SO , охлаждают,
                                       3                      3
добавляют  10  мл  воды и кипятят до появления паров SO . Обработку азотной
                                                       3
кислотой повторяют еще раз в описанной последовательности.
<a id="p100080"></a>Содержимое колбы (бесцветную жидкость) переносят в пробирку вместимостью 20 мл, содержащую 5 мл дистиллированной воды. Колбу ополаскивают примерно 5 мл воды, промывные воды сливают в пробирку, осторожно перемешивают и охлаждают. После охлаждения доводят объем содержимого водой до 18 мл, прибавляют 2 мл 4М KJ, перемешивают и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Фотометрируют относительно контроля, для получения которого чистый фильтр обрабатывают аналогично пробам.
<a id="p100081"></a>Количественное измерение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.


### <a id="p100082"></a>Расчет концентрации


<a id="p100083"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                      а x в
<a id="p100084"></a>                              C = K x -----,
                                      б x V

<a id="p100085"></a>где:
<a id="p100086"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100087"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100088"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100089"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100094));
<a id="p100090"></a>K - коэффициент пересчета мышьяк-иона на мышьяксодержащие препараты для:
<a id="p100091"></a>    хлорфина          - 3,714;
<a id="p100092"></a>    пара-оксида       - 3,335;
<a id="p100093"></a>    оксофина          - 3,348.






## <a id="p100094"></a>Приложение 1


<a id="p100095"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100096"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100097"></a>    где:
<a id="p100098"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100099"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100100"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100101"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100103). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100102"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100103"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100127"></a>

---