---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилида (ацетала) в воздухе рабочей зоны\""
number: "4772-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4772-88"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилида (ацетала) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилида (ацетала) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4772-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4772-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ХЛОР-N-ЭТОКСИМЕТИЛ-2-МЕТИЛ-6-ЭТИЛАЦЕТАНИЛИДА (АЦЕТАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

          CH
         /  3 CH -O-C H

<a id="p100006"></a>

```text
      ──     /  2    2 5                              М.м. 269,76.
    //  \\──N
```

    \ __ /   \
      ── \    CO-CH Cl
          C H      2
           2 5

<a id="p100007"></a>    2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид  (ацетал)  -  маслянистая
жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Т. кип. - 125 °C (при 0,3
                                                       -5
атм.),  упругость  паров при 20 °C составляет 1,18 x 10   мм рт. ст. В воде
нерастворим,  хорошо  растворяется  в органических  растворителях  (спирте,
эфире, ацетоне и пр.).
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100010"></a>ОБУВ ацетала в воздухе - 1,0 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100013"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций ацетала в воздухе - от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Измерению не мешают ароматические углеводороды.
<a id="p100017"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100018"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 20 минут.


### <a id="p100019"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100020"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100021"></a>Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см.
<a id="p100022"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100023"></a>Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
<a id="p100024"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
<a id="p100025"></a>Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100026"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100027"></a>Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70.


### <a id="p100028"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100029"></a>2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал), ТУ 6-09-3639-75, хч.
<a id="p100030"></a>Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-71, хч.
<a id="p100031"></a>Стандартный раствор ацетала N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
<a id="p100032"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Стандартный раствор устойчив в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100033"></a>Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, гелий, ТУ 51-689-75, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
<a id="p100034"></a>Инертон AW-HMD (фракция 0,315 - 0,400 мм) с 10% SE-30 (ЧССР).
<a id="p100035"></a>Фильтры АФА-ВП-20.


### <a id="p100036"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100037"></a>Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ ацетала следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.


### <a id="p100038"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100039"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMDS с 10% SE-30. Колонку кондиционируют током газа-носителя при температуре от 50 до 250 °C в течение 24 часов.
<a id="p100040"></a>Градуировочные растворы с содержанием ацетала от 10 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100041"></a>По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100042"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100043"></a>    Температура термостата колонок                              190 °C
<a id="p100044"></a>    Температура испарителя                                      250 °C
<a id="p100045"></a>    Скорость потока газа-носителя                               50 мл/мин.
<a id="p100046"></a>    Скорость потока водорода                                    50 мл/мин.
<a id="p100047"></a>    Скорость потока воздуха                                     500 мл/мин.
<a id="p100048"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                         300 мм/час
<a id="p100049"></a>    Время удерживания ацетала                                   4 мин. 17 с


### <a id="p100050"></a>Проведение измерения


<a id="p100051"></a>Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл этилового спирта. После растворения вещества отбирают 1 мкл раствора микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.


### <a id="p100052"></a>Расчет концентрации


<a id="p100053"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100054"></a>                                C = -----,
                                      V

<a id="p100055"></a>где:
<a id="p100056"></a>а - концентрация вещества, найденная в исследуемом растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100057"></a>в - общий объем исследуемого раствора, мл;
<a id="p100058"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100059)).






## <a id="p100059"></a>Приложение 1


<a id="p100060"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100061"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100062"></a>    где:
<a id="p100063"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100064"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100065"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100066"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100068). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100067"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100068"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100092"></a>

---