---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций трилана (4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "4765-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4765-88"
---

## "Методические указания по измерению концентраций трилана (4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентраций трилана (4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4765-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
Государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4765-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЛАНА (4,5,6-ТРИХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛИНОНА-2) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

           Cl
           │   NH
<a id="p100006"></a>    Cl── // \ /  \__                                   М.м. 240,5.

               O

<a id="p100007"></a>Трилан - кристаллическое вещество белого или светло-серого цвета без запаха. Т. пл. - 240 °C, Т. кип. - 250 °C. Хорошо растворим в ацетоне, циклогексане, хлороформе, этаноле, в воде не растворяется.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Трилан обладает общетоксическим действием, относится к 3 классу опасности.
<a id="p100010"></a>ОБУВ вещества в воздухе - 0,1 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на хроматографическом выделении трилана в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,4 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают бензаксазолин, тетрахлорэтан.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Фотоэлектроколориметр.
<a id="p100022"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100023"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100024"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
<a id="p100025"></a>Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
<a id="p100026"></a>Цилиндры, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 50 мл.
<a id="p100027"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100028"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100029"></a>Микропипетки, [ГОСТ 20292-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 0,1 мл.
<a id="p100030"></a>Стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4.


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100032"></a>Трилан, чда.
<a id="p100033"></a>Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.
<a id="p100034"></a>Сернокислый натрий безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), хч.
<a id="p100035"></a>Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хч.
<a id="p100036"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
<a id="p100037"></a>Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
<a id="p100038"></a>Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100039"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, 1-процентный раствор.
<a id="p100040"></a>Подвижный растворитель: ацетон - четыреххлористый углерод (1,5:1) по объему.
<a id="p100041"></a>Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят объем жидкости до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона и 1 часть воды).
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 1 мг анализируемого вещества толуолом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом.
<a id="p100044"></a>Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100045"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).
<a id="p100046"></a>Фильтры АФА-ВП-20.


### <a id="p100047"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100048"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2 суток.


### <a id="p100049"></a>Проведение измерения


<a id="p100050"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 20 мл толуола. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют толуольный экстракт и сушат безводным сульфатом натрия, затем переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 60 °C.
<a id="p100051"></a>Приготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят стандартный раствор N 2 в количестве 2, 3, 5, 7, 9, 10 мл, что соответствует 2, 3, 5, 7, 9, 10 мкг препарата.
<a id="p100052"></a>    Пластинку   с  нанесенными  растворами  помещают  в  хроматографическую
камеру,   в  которую  за  30  минут  до  хроматографирования  налита  смесь
ацетон:четыреххлористый  углерод  (15:10). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10 см  пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на
воздухе  для  испарения  подвижного  растворителя.  После  этого  пластинку
обрабатывают  из  пульверизатора проявляющим реактивом бромфеноловым синим.
Трилан проявляется в виде темно-синего пятна на фиолетовом фоне. R  трилана
                                                                  f
- 0,75 +/- 0,02.
<a id="p100053"></a>Окрашенную темно-синюю зону переносят (с помощью соскоба) лопаткой в стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4 и элюируют 5 мл уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 4 (оранжевый) с длиной волны 490 +/- 10 нм в кювете 5 мм против уксусной кислоты. Растворы стабильны до 10 минут.
<a id="p100054"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в мкг.
<a id="p100055"></a>Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.


### <a id="p100056"></a>Расчет концентрации


<a id="p100057"></a>Концентрацию трилана в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100058"></a>                                C = -----,
                                    б x V

<a id="p100059"></a>где:
<a id="p100060"></a>а - содержание трилана, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100061"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100062"></a>б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100063"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100064)).






## <a id="p100064"></a>Приложение 1


<a id="p100065"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100066"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100067"></a>    где:
<a id="p100068"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100069"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100070"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100071"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100073). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100072"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100073"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100097"></a>

---