Методические указания по фотометрическому измерению концентрации танина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4760-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТАНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    C H O [C H (OH) -CO-O-C H (OH) -CO]                 М.м. 1700.
     6 7 6  6 2    3       6 2    2

Танин (галлодубильная кислота, галлотанин) представляет собой аморфный светло-желтый порошок. Хорошо растворим в воде, спирте и ацетоне. Практически нерастворим в эфире и хлороформе. При температуре 210 °C разлагается с образованием пирогаллола и углекислого газа.

В воздухе находится в виде пыли.

Танин относится ко 2 классу опасности. Обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, слабой мутагенной активностью, имеет способность к кумуляции.

ПДК вещества в воздухе — 1,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии танина с реактивом Фолина и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 760 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,25 до 4 мг/куб. м.

Измерению не мешает пирогаллол, галловая кислота мешает измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 40 минут.

Приборы и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Реактивы и растворы

Танин, ВТУ МХП 3726-53, хч.

Фосфорновольфрамовая кислота, ГОСТ 18290-72, чда.

Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-74, чда.

Натрия карбонат, ГОСТ 84-76, чда, 20-процентный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, хч, уд. вес 1,19.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, хч, 85-процентный раствор.

Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорновольфрамовой кислоты и 130 г фосфорномолибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и 50 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты.

Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить 5 мл брома и прокипятить. Хранить в темной склянке и в темном месте при комнатной температуре. Срок хранения реактива Фолина — 3 месяца.

Бром, ГОСТ 4109-64.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 1 мг/мл танина готовят растворением 0,05 г танина в 50 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл танина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив два дня.

Фильтры АФА-ХА-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются 7 дней при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания танина в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение суток) согласно таблице.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Вода, мл	Реактив Фолина, мл	Карбонат натрия (20-процентный раствор), мл	Вода, мл	Содержание танина, мкг
1	2	3	4	5	6	7
1	0,00	5,00	0,5	2,0	6,0	0,0
2	0,05	4,95	0,5	2,0	6,0	5,0
3	0,10	4,90	0,5	2,0	6,0	10,0
4	0,20	4,80	0,5	2,0	6,0	20,0
5	0,40	4,60	0,5	2,0	6,0	40,0
6	0,60	4,40	0,5	2,0	6,0	60,0
7	0,80	4,20	0,5	2,0	6,0	80,0

После прибавления реактива Фолина выдерживают 5 минут, затем добавляют карбонат натрия, растворы перемешивают и добавляют по 6 мл воды. Через 10 минут градуировочные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 760 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл водой и оставляют на 10 минут, периодически помешивая раствор, тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют из стакана.

Для анализа отбирают по 5 мл раствора, прибавляют 0,5 мл реактива Фолина и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, для чего чистый фильтр обрабатывается аналогично пробе.

Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию танина в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                а x в

C = -----, б x V

где:

а — количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы в мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---