---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций стирола в воздухе рабочей зоны\""
number: "4759-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4759-88"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций стирола в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций стирола в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4759-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
Государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4759-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

       CH=CH
       │    2
     // \

| М.м. 104,14. |
| --- |

     \\ /

<a id="p100007"></a>Стирол (фенилэтилен, винилбензол) - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом, плотность - 0,9063 г/куб. см, Т. кип. - 145,2 °C, чрезвычайно легко полимеризуется, особенно на свету и при нагревании. Растворим в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах, сероуглероде, алифатических, алициклических, ароматических и хлорированных углеводородах. Растворимость в воде - 0,026 г в 100 г воды.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100009"></a>Стирол относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется наркотическим и политропным токсическим действием.
<a id="p100010"></a>ПДК стирола в воздухе - 30 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на превращении стирола в 1,2-дибромстирол с последующим использованием газожидкостной хроматографии с применением электронозахватного детектора.
<a id="p100013"></a>Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1,2 нг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 15 мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе - от 15 до 300 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают другие ароматические углеводороды.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Хроматограф с электронозахватным детектором.
<a id="p100022"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100023"></a>Шприц цельностеклянный, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 200 мл.
<a id="p100024"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
<a id="p100025"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
<a id="p100026"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25 и 50 мл.
<a id="p100027"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 10 мл с делением 0,1 мл.
<a id="p100028"></a>Пробирки стеклянные, градуированные на 10 мл, со шлифом 14,5 мм и высотой 150 мм со стандартными полиэтиленовыми пробками.
<a id="p100029"></a>Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
<a id="p100030"></a>Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100032"></a>Стирол, ТУ 6-09-3399-78, свежеперегнанный (Т. кип. 145 - 146 °C).
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
<a id="p100034"></a>Бром, [ГОСТ 4109-79](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4109-79), чда, 10-процентный раствор в этиловом спирте.
<a id="p100035"></a>Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
<a id="p100036"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 250 мг стирола в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике при -5 - 10 °C.
<a id="p100037"></a>Хроматон N-супер с 5% OV-17 (фракция 0,125 - 0,16 мм) (ЧССР).
<a id="p100038"></a>Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.


### <a id="p100039"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100040"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют с помощью шприца на 200 мл через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 2, содержащей 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью льда, хлористого натрия и воды, взятых в соотношении 3:2:1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 мл воздуха.
<a id="p100041"></a>Отобранные пробы можно хранить при 0 °C в течение недели.


### <a id="p100042"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100043"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматоном N-супер с 5% OV-17 под вакуумом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °C. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
<a id="p100044"></a>Градуировочные растворы с содержанием стирола от 0,6 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в морозильной камере при -5 - 10 °C.
<a id="p100045"></a>В градуированную пробирку со шлифом помещают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол сюда же добавляют 0,05 мл 10-процентного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом до появления на ее шлифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50 +/- 2 °C в течение 5 минут.
<a id="p100046"></a>После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре пробирку открывают и 2 мкл ее содержимого с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100047"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100048"></a>    Температура термостата колонки                              160 °C
<a id="p100049"></a>    Температура испарителя                                      250 °C
<a id="p100050"></a>    Температура термостата детектора                            230 °C
<a id="p100051"></a>    Скорость потока газа-носителя                               130 мл/мин.
<a id="p100052"></a>    Скорость потока азота для продувки детектора                70 мл/мин.
<a id="p100053"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                         600 мм/час
<a id="p100054"></a>    Время удерживания 1,2-дибромстирола                         1 мин. 35 с


### <a id="p100055"></a>Проведение измерения


<a id="p100056"></a>Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол добавляют 0,1 мл 10-процентного раствора брома в этаноле, а затем обрабатывают при 50 °C на водяной бане и хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100057"></a>Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.


### <a id="p100058"></a>Расчет концентрации


<a id="p100059"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100060"></a>                                C = -----,
                                      V

<a id="p100061"></a>где:
<a id="p100062"></a>а - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100063"></a>в - общий объем поглотительного раствора, мл;
<a id="p100064"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100065)).






## <a id="p100065"></a>Приложение 1


<a id="p100066"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x P
                               t
<a id="p100067"></a>                         20 = -------------------,
                              (273 + t°) x 101,33

<a id="p100068"></a>    где:
<a id="p100069"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100070"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100071"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100072"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100074). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100073"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100098"></a>

---