Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пербората натрия в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4756-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРБОРАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    NaBO  x 4H O                                М. м. 154.
        3     2

Перборат натрия (надборнокислый натрий, (водный)) — кристаллическое вещество, хорошо растворим в воде, растворяется спирте и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозолей и пыли.

Относится к малотоксичным соединениям (3 класс опасности). Обладает выраженными раздражающими свойствами по действию на слизистые и органы дыхания.

ПДК вещества в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 597 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме — 0,025 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

                           +3                -
    Измерению  не мешают Fe  , Cu, Co, Zn, NO  в концентрациях до 100 мкг в
        ++                                   3
1 мл, Mo   до 50 мкг в 1 мл, фториды до 1 мкг в 1 мл, а также фосфаты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Микробюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Печь муфельная, ГОСТ 13474-79.

Тигли платиновые.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.

Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная. 1

Диантримид (1,1 — диантримид), чда. Растворяют 0,05 г диантримида в 10 мл серной кислоты.

Борная кислота, ГОСТ 9556-75, хч.

    Стандартный   раствор  N  1  с  концентрацией  1  мг/мл  H BO   готовят
                                                              3  3
растворением   100   мг   H BO    дистиллированной  водой  в  мерной  колбе
                           3  3
вместимостью  100  мл. При хранении в холодильнике в плотно закрытой посуде

раствор устойчив 1 месяц.

    Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  100  мкг/мл H BO  готовят
                                                               3  3
соответствующим  разбавлением  раствора N 1 дистиллированной водой. Готовят

перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Пробы могут храниться в эксикаторе при температуре не выше 30 °C не более недели.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в отобранных пробах готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х часов.

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Диантримид, мл	Кислота серная, мл	Содержание борной кислоты, мкг
1	0,0	0,5	25,0	0
2	0,1	0,5	24,9	10
3	0,2	0,5	24,8	20
4	0,3	0,5	24,7	30
5	0,5	0,5	24,5	50
6	0,7	0,5	24,3	70
7	1,0	0,5	24,0	100

После добавления раствора диантримида колбы охлаждают, добавляют до метки серную кислоту и перемешивают. Колбу помещают на 20 минут в кипящую водяную баню, охлаждают.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 597 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим измеряемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 — 600 °C. Охлажденный остаток из тигля переводят серной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0,5 мл раствора диантримида, охлаждают, далее обрабатывают и фотометрируют аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания борной кислоты (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                      а

C = 2,49 x -, V

где:

а — количество борной кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

2,49 — коэффициент пересчета борной кислоты на перборат натрия.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---