Методические указания по фотометрическому измерению ортофена в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4755-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ОРТОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

                 ──
           Cl──//  \\
               \ __ /
<pre class="legal-pre">      ──       / ── \
    //  \\ ──NH     Cl                                М.м. 318,11.</pre>
    \ __ /
      ── \

      CH COONa
        2

Ортофен (вольтарен) — 0/(2,6-дихлорфенил)-амино/фенилацетат натрия — представляет собой белый кристаллический порошок с Т. пл. выше 250 °C. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Ортофен — высокотоксичный препарат, обладающий раздражающим действием. Кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием не обладает, слабо кумулируется в организме.

Рекомендуемый ОБУВ вещества в воздухе — 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности растворов ортофена в смеси спирта с водой (1:1) к светопоглощению в УФ-области спектра при максимуме длины волны 280 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме — 10 мкг.

Нижний предел измерения ортофена в воздухе — 0,025 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,025 до 0,625 мг/куб. м.

Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 40 минут.

Приборы, аппаратура и посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.

Реактивы, растворы и материалы

Ортофен, ВФС 42-1528-85.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г ортофена в смеси этилового спирта с водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью спирта с водой. Срок хранения раствора — 3 дня.

Эталонный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора смесью спирта с водой.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 — 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — месяц.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

Измеряют оптические плотности полученных растворов (Д ) и эталонного гр (Д ) на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя эт 10 мм относительно смеси спирта с водой и рассчитывают их относительные значения Д:

                                 Д
                                  гр

Д = ---. (1) Д эт

Рассчитывают величину коэффициента A по формуле:

                                 С   x Д
                                  гр    гр
                             A = ---------.                             (2)

                                    2
                               (Д  )
                                 гр

При концентрации эталонного раствора 10 мкг/мл коэффициент A = 10,48 мкг/мл на 1 ед. оптической плотности. Значение коэффициента A периодически проверяют для оценки стабильности работы измерительного прибора.

Проведение измерения

    Фильтр  с  пробой  переносят  в  пробирку,  добавляют в нее 10 мл смеси
этилового  спирта с водой и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая.
Измеряют  оптическую  плотность полученного раствора Д    и эталонного  Д
                                                      пр                 эт
аналогично  стандартным  растворам.  Из  величины оптической плотности  Д

                                                                     пр

вычитают среднюю величину оптической плотности Д для 10 растворов, ф

полученных   после   обработки  в  тех  же  условиях  10  чистых  фильтров.
Рассчитывают   значение  относительной  оптической  плотности  Д  ,  равное

                                                            пр

отношению величин оптических плотностей пробы и эталона:

                                  Д   - Д
                                   пр    ф
                            Д   = --------.                             (3)
                             пр      Д

                                  эт

Содержание ортофена в 1 мл раствора находят по формуле:

                              С   = A x Д  .                            (4)
                               пр        пр

Величину A рассчитывают по уравнению (2).

Расчет концентрации

Концентрацию ортофена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                               С   x а
                                пр

C = -------, V

где:

С — количество ортофена, найденное по формуле (4), мг/мл; пр

а — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.