Методические указания по фотометрическому измерению концентраций меламина и цианурата меламина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4747-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕЛАМИНА И ЦИАНУРАТА МЕЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

        NH
        │ 2
      // \
     N    N

 2      N      2

Меламин (2,4,6-триамино-1,3,5-симм-триазин) — кристаллическое вещество, без цвета и запаха, Т. разл. выше 350 °C. Растворимость в 100 мл воды — 0,3 г при 20 °C, в 100 мл соляной кислоты (1:1) — 0,6 г при 20 °C, мало растворим в органических растворителях.

                      NH

 \\/  \ //          // \

<pre class="legal-pre">      │    │           N    N
     HN    NH          │    ││
       \  /       H N── \\ / ──NH                     М.м. 255,05.
        ││         2      N      2</pre>

    O

Цианурат меламина (комплекс меламина с циануровой кислотой) — кристаллическое вещество, без цвета и запаха, Т. разл. выше 350 °C. Растворимость в 100 мл воды — 0,0005 г при 20 °C, в 100 мл соляной кислоты (1:1) — 0,05 г при 20 °C, нерастворим в спиртах и неполярных органических растворителях.

В воздухе меламин и цианурат меламина находятся в виде аэрозолей.

Оба вещества относятся ко 2 классу опасности, обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе для меламина и цианурата меламина — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод измерения меламина и цианурата меламина, полностью диссоциирующего в растворе на меламин и циануровую кислоту, основан на измерении светопоглощения меламина в кислой среде при длине волны 235 нм.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 10 мкг для меламина и 20 мкг для цианурата меламина.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,1 мг/куб. м для меламина и 0,2 мг/куб. м для цианурата меламина (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,1 до 3 мг/куб. м для меламина и от 0,2 до 6 мг/куб. м для цианурата меламина.

Измерению не мешают аммелин и циануровая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Меламин, ГОСТ 7519-78, дважды перекристаллизованный из воды и высушенный в течение 5 часов при 105 — 115 °C.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч, концентрированная.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 1,0 г меламина водой при нагревании с последующим охлаждением до комнатной температуры в мерной колбе вместимостью 1 литр.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора № 1.

Фильтры АФА-ХП-10 или АФА-ХП-18.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 — 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха при измерении меламина и 80 л воздуха при измерении цианурата меламина. Отобранная проба может храниться в эксикаторе неограниченное время.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение месяца) согласно таблице в мерной колбе на 50 мл.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 235 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают последовательно в два приема по 10 мл воды, каждый раз тщательно перемешивают палочкой при нагревании до 50 - 70 °C и сливают оба раствора в колбу вместимостью 50 мл, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 25 мл соляной кислоты и доводят объем раствора в колбе до метки водой. Измеряют оптическую плотность раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, состоящему из 25 мл соляной кислоты и 25 мл воды, пропущенному через чистый фильтр.

Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию меламина в воздухе в мг/куб. м (C) и цианурата меламина (C ) вычисляют по формулам: 1

                              а

C = -; V

                          а  x 2,02
                           1

                         C  = ---------,
                          1       V

где:

а и а — содержание меламина в анализируемом объеме раствора, 1 найденное по градуировочному графику, при измерении соответственно меламина и цианурата меламина, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

2,02 — коэффициент пересчета на цианурат меламина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.