Методические указания по измерению концентраций люминофора ЛР-1 в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4746-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА ЛР-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    5MgO x B O  x 0,6SnO  x 0,1TiO                     М.м. 373,0.
            2 3         2         2

Люминофор ЛР-1 — ортоборат магния, активированный титаном и оловом; белый порошок.

Основная часть — ортоборат магния — растворима в минеральных кислотах, не растворима в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Люминофор ЛР-1 обладает слабо выраженным фиброгенным действием.

ПДК люминофора ЛР-1 в воздухе — 6 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на разложении ортобората магния соляной кислотой и измерении абсорбции атомами магния резонансного излучения с длиной волны 285,2 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций люминофора в воздухе — от 2,5 до 12,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают катионы олова, бора и титана в количествах, обусловленных составом люминофора.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с горелкой «ацетилен-воздух» и лампой ЛСП-1-М.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Магния окись, ТУ 6-09-841-76, хч.

Деминерализованная вода, ТУ 6-09-1731-76.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 25-процентный раствор.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 1 мг/мл магния готовят растворением 1,658 г окиси магния в 25 мл 25-процентной соляной кислоты и доводят объем раствора до 1 л деминерализованной водой. Раствор устойчив в течение 1 года.

Стандартные растворы № 2 и № 3 с содержанием магния 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов № 1 и № 2 деминерализованной водой.

Стандартные растворы № 2 и № 3 применяют свежеприготовленными.

Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные «синяя лента».

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

№ стандарта	Стандартный раствор № 3, 10 мкг/мл, мл	Вода деминерализованная, мл	Содержание магния, мкг/мл
1	0,00	100,00	0,00
2	1,00	99,00	0,10
3	2,00	98,00	0,20
4	3,00	97,00	0,30
5	4,00	96,00	0,40
6	5,00	95,00	0,50

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 285,2 нм.

Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.

Поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки, полученные значения усредняют и по ним строят градуировочный график: по оси ординат находятся значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, по оси абсцисс — соответствующие им величины концентрации вещества в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае получения новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл деминерализованной воды и кипятят в течение 30 минут, помешивая палочкой; отжимают, промывают 2 — 3 раза водой, все промывные жидкости собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Растворы подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                          а x в x к

C = ---------, б x V

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

к — коэффициент пересчета магния на люминофор, равный 3,07;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---