---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N,N-диэтил-м-толуамида в воздухе рабочей зоны\""
number: "4740-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4740-88"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N,N-диэтил-м-толуамида в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N,N-диэтил-м-толуамида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4740-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4740-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИЭТИЛ-М-ТОЛУАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

       CH
       │ 3
     // \

| М.м. 191,28. |
| --- |

                 2 5 2

<a id="p100007"></a>N,N-Диэтил-м-толуамид (ДЭТА) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость с приятным запахом, Т. кристаллизации - 60 °C, Т. кип. - 286 °C (III °C при 1 мм рт. ст.), плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100009"></a>N,N-Диэтил-м-толуамид обладает политропным характером действия с преимущественным поражением нервной системы и паренхиматозных органов.
<a id="p100010"></a>ОБУВ вещества в воздухе - 5 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на этиловый спирт.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 2,5 до 100 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают диэтиламин, хлорангидрид м-толуиловой кислоты.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100022"></a>Колонка металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100023"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100024"></a>Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
<a id="p100025"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 50 и 100 мл.
<a id="p100026"></a>Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 8 - 9 см, диаметром 1,5 см.
<a id="p100027"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2 и 5 мл.
<a id="p100028"></a>Микропипетки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 0,1 мл.
<a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.


### <a id="p100030"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100031"></a>N,N-Диэтил-м-толуамид, ТУ 6-14-627-77.
<a id="p100032"></a>Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
<a id="p100034"></a>1,4-Бутандиолянтарат, ТУ 6-09-10-1434-80, чда.
<a id="p100035"></a>Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
<a id="p100036"></a>Фильтры АФА-ВП-10.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор N 1 N,N-диэтил-м-толуамида с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 300 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 1 месяц.
<a id="p100039"></a>Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,2 - 0,3 мм (ЧССР).


### <a id="p100040"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100041"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом с пористой пластинкой, содержащим 5 мл этилового спирта, при охлаждении (вода + лед).
<a id="p100042"></a>Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
<a id="p100043"></a>Отобранные пробы устойчивы в течение недели.


### <a id="p100044"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100045"></a>Приготовление насадки для хроматографической колонки.
<a id="p100046"></a>Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиолянтарат) в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,2 - 0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70 - 80 °C.
<a id="p100047"></a>Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 24 часов.
<a id="p100048"></a>Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 6 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.
<a id="p100049"></a>В хроматограф вводят по 4 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100050"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100051"></a>    Температура термостата колонок                     180 °C
<a id="p100052"></a>    Температура испарителя                             260 °C
<a id="p100053"></a>    Скорость потока газа-носителя                      50 мл/мин.
<a id="p100054"></a>    Скорость потока водорода                           35 мл/мин.
<a id="p100055"></a>    Скорость потока воздуха                            350 мл/мин.
<a id="p100056"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                600 мм/час
<a id="p100057"></a>    Время удерживания N,N-диэтил-м-толуамида           7 мин.


### <a id="p100058"></a>Проведение измерения


<a id="p100059"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 минут фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100060"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.


### <a id="p100061"></a>Расчет концентрации


<a id="p100062"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                а x в
<a id="p100063"></a>                            C = -----,
                                  V

<a id="p100064"></a>где:
<a id="p100065"></a>а - концентрация вещества, найденная в хроматографируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100066"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100067"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100068)).






## <a id="p100068"></a>Приложение 1


<a id="p100069"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100070"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100071"></a>    где:
<a id="p100072"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100073"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100074"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100075"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100077). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100076"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100077"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100101"></a>

---