---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты (ДАГКК) и его производных - кубогенов в воздухе рабочей зоны\""
number: "4737-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4737-88"
---

## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты (ДАГКК) и его производных - кубогенов в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты (ДАГКК) и его производных - кубогенов в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4737-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4737-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАНГИДРИДА 1,1-ДИНАФТИЛ-4,4,5,5,8,8-ГЕКСАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДАГКК) И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ - КУБОГЕНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

<a id="p100006"></a>Физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100007"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100008"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДАГКК И КУБОГЕНОВ**

</div>



| Название вещества | Структурная формула (не приводится) | М.м. | Т. пл., °C | Растворимость |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| ДАГКК |  | 482,4 | Не плавится до 300 °C | Хорошо растворим в ацетоне; 1% растворе ацетата натрия и 5% растворе углекислого калия (при нагревании) |
| Кубоген красный 1-74 |  | 660,6 | То же | Хорошо растворим в серной кислоте и водной щелочи |
| Кубоген алый 6-81 ф |  | 720,7 | То же | То же |
| Кубоген алый 5-75 |  | 688,7 | То же | То же |
| Кубоген синефиолетовый |  | 626,6 | То же | То же |


<a id="p100015"></a>Примечание: вещества в воздухе находятся в виде аэрозолей.

<a id="p100016"></a>ДАГКК и полученные на его основе красители - кубогены в эксперименте обладают низкой токсичностью при ингаляционном и энтеральном введении и оказывают общетоксическое действие на организм животных.
<a id="p100017"></a>ПДК веществ в воздухе - 5 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Метод основан на превращении ДАГКК и кубогенов под действием концентрированной серной кислоты в антантронтетракарбоновую кислоту и измерении суммарного содержания указанных соединений ввиду близких спектральных характеристик образующихся продуктов.
<a id="p100020"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 100 мкг.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 30 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения ДАГКК и его производных, включая отбор проб, - около 80 - 90 минут.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
<a id="p100028"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100029"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25 и 100 мл.
<a id="p100030"></a>Контактный термометр, ГОСТ 9871-75.
<a id="p100031"></a>Баня глицериновая.
<a id="p100032"></a>Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
<a id="p100033"></a>Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.


### <a id="p100034"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100035"></a>Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
<a id="p100036"></a>ДАГКК или один из кубогенов, хч.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл: в колбу вместимостью не менее 100 мл помещают 0,01 г ДАГКК или кубогена, туда же приливают 60 - 70 мл серной кислоты и растворяют при комнатной температуре. Колбу с раствором помещают в предварительно нагретую до 90 °C глицериновую баню и проводят циклизацию: поднимают температуру бани до 110 °C в течение 20 минут, выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически перемешивая содержимое колбы. Охлаждают до 20 °C, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив до 2 суток.
<a id="p100038"></a>Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.


### <a id="p100039"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100040"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
<a id="p100041"></a>Пробы устойчивы в течение 1 месяца.


### <a id="p100042"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100043"></a>Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице.

<div align="right">

<a id="p100044"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100045"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор, 100 мкг/мл | Серная кислота, мл | Содержание вещества, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 25,0 | 0 |
| 2 | 1,0 | 24,0 | 100 |
| 3 | 2,5 | 22,5 | 250 |
| 4 | 5,0 | 20,0 | 500 |
| 5 | 10,0 | 15,0 | 1000 |
| 6 | 15,0 | 10,0 | 1500 |
| 7 | 20,0 | 5,0 | 2000 |


<a id="p100054"></a>Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 - 10 минут измеряет оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 524 нм (или на фотоэлектроколориметре, светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
<a id="p100055"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
<a id="p100056"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100057"></a>Проведение измерения


<a id="p100058"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 - 15 мл серной кислоты и оставляют на 20 минут для растворения вещества (периодически встряхивают), затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Полученный раствор переносят в колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром смывают 5 мл серной кислоты, сливают в ту же колбу и обрабатывают аналогично стандартным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки серной кислотой чистого фильтра.
<a id="p100059"></a>Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100060"></a>Расчет концентрации


<a id="p100061"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                  а
<a id="p100062"></a>                              C = -,
                                  V

<a id="p100063"></a>где:
<a id="p100064"></a>а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100065"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100066)).






## <a id="p100066"></a>Приложение 1


<a id="p100067"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100068"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100071"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100072"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100073"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100075). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100074"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100075"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100099"></a>

---