Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида 1,1-динафтил-4,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кислоты (ДАГКК) и его производных — кубогенов в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4737-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАНГИДРИДА 1,1-ДИНАФТИЛ-4,4,5,5,8,8-ГЕКСАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДАГКК) И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ — КУБОГЕНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.

Примечание: вещества в воздухе находятся в виде аэрозолей.

ДАГКК и полученные на его основе красители - кубогены в эксперименте обладают низкой токсичностью при ингаляционном и энтеральном введении и оказывают общетоксическое действие на организм животных.

ПДК веществ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на превращении ДАГКК и кубогенов под действием концентрированной серной кислоты в антантронтетракарбоновую кислоту и измерении суммарного содержания указанных соединений ввиду близких спектральных характеристик образующихся продуктов.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 100 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 30 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения ДАГКК и его производных, включая отбор проб, - около 80 - 90 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Контактный термометр, ГОСТ 9871-75.

Баня глицериновая.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.

ДАГКК или один из кубогенов, хч.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл: в колбу вместимостью не менее 100 мл помещают 0,01 г ДАГКК или кубогена, туда же приливают 60 - 70 мл серной кислоты и растворяют при комнатной температуре. Колбу с раствором помещают в предварительно нагретую до 90 °C глицериновую баню и проводят циклизацию: поднимают температуру бани до 110 °C в течение 20 минут, выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически перемешивая содержимое колбы. Охлаждают до 20 °C, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив до 2 суток.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 1 месяца.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 - 10 минут измеряет оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 524 нм (или на фотоэлектроколориметре, светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 - 15 мл серной кислоты и оставляют на 20 минут для растворения вещества (периодически встряхивают), затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Полученный раствор переносят в колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром смывают 5 мл серной кислоты, сливают в ту же колбу и обрабатывают аналогично стандартным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки серной кислотой чистого фильтра.

Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                              а

C = -, V

где:

а — содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.