---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексахлорфена (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметана) в воздухе рабочей зоны\""
number: "4736-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4736-88"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексахлорфена (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметана) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексахлорфена (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметана) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4736-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4736-88

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ГЕКСАХЛОРФЕНА (2,2-ДИГИДРООКСИ-3,3; 5,5; 6,6;-**
**ГЕКСАХЛОРДИФЕНИЛМЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

          OH             OH

<a id="p100006"></a>

```text
           │             │
    Cl── // \ ──CH ─── // \ ──Cl                      М.м. 406,93.
        │   ││    2   │   ││
```

         \\ / \      / \\ /

| Cl Cl |
| --- |

           Cl            Cl

<a id="p100007"></a>    Гексахлорфен     (гексахлорфан,     гексофен,     трихлорофен)
(2,2-дигидроокси-3,3;  5,5;  6,6;-гексахлордифенилметан)  -  белое
кристаллическое вещество. Химически стабилен. Т. пл. 164 - 165 °C.
                                                    -6
Упругость  пара  при  94,8  °C  составляет  2,1 x 10   мм рт.  ст.
Практически  нерастворим  в  воде.  Растворим  в этаноле, ацетоне,
эфире,    хлороформе,    полипропиленгликоле,   полиэтиленгликоле,
оливковом и хлопковом маслах и разбавленных щелочах. Образует соли
со щелочами.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.
<a id="p100009"></a>По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.
<a id="p100010"></a>ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.
<a id="p100013"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 нг.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе - от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.
<a id="p100017"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100018"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.


### <a id="p100019"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100020"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100021"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100022"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100023"></a>Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
<a id="p100024"></a>Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
<a id="p100025"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 250 и 100 мл.
<a id="p100026"></a>Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.
<a id="p100027"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
<a id="p100028"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100029"></a>Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 0,5 л.
<a id="p100030"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100032"></a>Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60 - 70 °C в течение 2 часов.
<a id="p100033"></a>Этиловый спирт, технический, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr), ректификат.
<a id="p100034"></a>Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.
<a id="p100035"></a>Пиридин, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78), чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт. ст.).
<a id="p100036"></a>Уксусный ангидрид, [ГОСТ 5815-77](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-5815-77), хч.
<a id="p100037"></a>Бензол, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75), хч.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.
<a id="p100039"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 1 день.
<a id="p100040"></a>Хезасорб AW (фракция 0,2 - 0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).
<a id="p100041"></a>Стекловата.
<a id="p100042"></a>Фильтры АФА-ХА-20.
<a id="p100043"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.


### <a id="p100044"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100045"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.


### <a id="p100046"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100047"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% XE-60 с применением вакуума и кондиционируют при температуре 240 °C в течение 4 часов.
<a id="p100048"></a>Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов - 1 день.
<a id="p100049"></a>Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60 - 65 °C с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75 - 80 °C и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100050"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100051"></a>    Температура термостата колонок                    220 °C
<a id="p100052"></a>    Температура испарителя                            275 °C
<a id="p100053"></a>    Температура термостата детектора                  230 °C
<a id="p100054"></a>    Скорость потока газа-носителя                     100 мл/мин.
<a id="p100055"></a>    Скорость движения диаграммной ленты               200 мм/час
<a id="p100056"></a>    Время удерживания ацетилированного
    производного гексахлорфена                        15 мин. 15 с


### <a id="p100057"></a>Проведение измерения


<a id="p100058"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5 - 10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.


### <a id="p100059"></a>Расчет концентрации


<a id="p100060"></a>Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                  а
<a id="p100061"></a>                              C = -,
                                  V

<a id="p100062"></a>где:
<a id="p100063"></a>а - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100064"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100065)).






## <a id="p100065"></a>Приложение 1


<a id="p100066"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100067"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100068"></a>    где:
<a id="p100069"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100070"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100071"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100072"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100074). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100073"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100098"></a>

---