---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "4735-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4735-88"
---

## "Методические указания по измерению концентраций гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентраций гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4735-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4735-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА И ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛОИЛДИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

             ___

<a id="p100006"></a>

```text
           / ─── \
    Cl O──/       \──CCl                              М.м. 312,85.
```

      3   \\     //     3
           \\___//

<a id="p100007"></a>Гексахлорпараксилол - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 109 - 111 °C. Плохо растворим в воде, хорошо - в ацетоне, диэтиловом эфире, диоксане, четыреххлористом углероде.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Гексахлорпараксилол относится к малотоксичным соединениям.
<a id="p100010"></a>ПДК гексахлорпараксилола в воздухе - 10 мг/куб. м.

          Cl     Cl
           \ ___ /

<a id="p100011"></a>

```text
           / ─── \
    ClOC──/       \──COCl                             М.м. 340,82.
```

          \\     //
           \\___//
            /   \
          Cl     Cl

<a id="p100012"></a>Тетрахлортерефталоилдихлорид - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 144 - 145 °C. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, четыреххлористом углероде.
<a id="p100013"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100014"></a>Тетрахлортерефталоилдихлорид относится к малотоксичным соединениям.
<a id="p100015"></a>Рекомендуемая ПДК тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе - 1 мг/куб. м.


### <a id="p100016"></a>Характеристика метода


<a id="p100017"></a>Метод основан на хроматографическом выделении гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовоаммиачным раствором азотнокислого серебра.
<a id="p100018"></a>Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме для гексахлорпараксилола - 1 мкг, тетрахлортерефталоилдихлорида - 1 мкг.
<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения обоих веществ в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100021"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида - от 0,4 до 20 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>Измерению не мешают дактал и другие хлорорганические пестициды, а также хлорированные производные ксилола и терефталевой кислоты.
<a id="p100023"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100024"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 часа 10 минут.


### <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100027"></a>Источник УФ-света.
<a id="p100028"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25, 50, 100, 200 мл.
<a id="p100029"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), различной вместимости.
<a id="p100030"></a>Микропипетки, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
<a id="p100031"></a>Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100032"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100033"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100034"></a>Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
<a id="p100035"></a>Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.


### <a id="p100036"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100037"></a>Гексахлорпараксилол, ТУ 6-01-1138-78, хч.
<a id="p100038"></a>Тетрахлортерефталоилдихлорид, ТУ 6-01-3-3-76, хч.
<a id="p100039"></a>Этиловый спирт, [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr), технический, ректификат.
<a id="p100040"></a>Эфир диэтиловый медицинский "для наркоза".
<a id="p100041"></a>Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25-процентный раствор.
<a id="p100042"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-77, чда.
<a id="p100043"></a>Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
<a id="p100044"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
<a id="p100045"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).
<a id="p100046"></a>Подвижный растворитель: гексан. Готовят в хроматографическом сосуде за 30 минут до хроматографирования.
<a id="p100047"></a>Проявляющий реактив: 0,17 г азотнокислого серебра растворяют в 1 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 200 мл этиловым спиртом. Раствор должен быть свежеприготовленным.
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 1 смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией 2000 мкг/мл каждого вещества готовят растворением навесок по 0,2 г в 100 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100049"></a>Стандартные растворы смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией каждого компонента 20, 80, 160, 320, 640, 1280 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100050"></a>Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.


### <a id="p100051"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100052"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК гексахлорпараксилола достаточно отобрать 8 л воздуха, тетрахлортерефталоилдихлорида - 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 суток.


### <a id="p100053"></a>Проведение измерения


<a id="p100054"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и экстрагируют диэтиловым эфиром 3 раза порциями по 15 мл. Продолжительность каждой экстракции - 3 - 4 минуты. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 2 мл ацетона.
<a id="p100055"></a>На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки наносят 0,05 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием по 1, 4, 8, 16, 32, 64 мкг гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида. Диаметр пятен не должен превышать 10 - 12 мм.
<a id="p100056"></a>    Пластинку  помещают в наклонном положении в хроматографическую
камеру  с  подвижной  фазой,  налитой  в  таком  количестве, чтобы
пластинка  погружалась  в  растворитель  не  более  чем на 0,5 см.
Хроматограмму  развивают  на  высоту  10  см,  вынимают из камеры,
подсушивают  на  воздухе  в  вытяжном шкафу в течение 5 - 10 мин.,
облучают  УФ-светом  в  течение  5  мин. и обрабатывают при помощи
пульверизатора   проявляющим   реактивом.  Затем  пластинку  снова
облучают  УФ-светом  в  течение  10  - 15 мин. При наличии в пробе
гексахлорпараксилол      и     тетрахлортерефталоилдихлорид     на
хроматограмме  проявляются в виде пятен от темно-серого до черного
на   одном   уровне   со   стандартными   пятнами.   Значение   R
                                                                 f
гексахлорпараксилола - 0,85; тетрахлортерефталоилдихлорида - 0,63.
Окраска пятен устойчива.
<a id="p100057"></a>Для количественной оценки измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих им по интенсивности окраски.
<a id="p100058"></a>Для количественного измерения исследуемых веществ на хроматограммах может быть использован денситометр при светофильтре с полосой поглощения 300 - 780 нм.


### <a id="p100059"></a>Обработка результатов и расчет концентрации


<a id="p100060"></a>При использовании планиметра количество вещества "M" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                               m x S
                                    X
<a id="p100061"></a>                           M = ------,
                                S
                                 st

<a id="p100062"></a>    где:
<a id="p100063"></a>    m - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;
<a id="p100064"></a>    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     X
<a id="p100065"></a>    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
     st
<a id="p100066"></a>При использовании денситометра содержание веществ в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний веществ в пробах и "свидетелях".
<a id="p100067"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                а x в
<a id="p100068"></a>                            C = -----,
                                б x V

<a id="p100069"></a>где:
<a id="p100070"></a>а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100071"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100072"></a>б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100073"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100074)).






## <a id="p100074"></a>Приложение 1


<a id="p100075"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100076"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100077"></a>    где:
<a id="p100078"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100079"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100080"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100081"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100083). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<a id="p100082"></a>Приложение 2

<div align="center">

<a id="p100083"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100107"></a>

---