---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметилдисилазана в воздухе рабочей зоны\""
number: "4734-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4734-88"
---

## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметилдисилазана в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметилдисилазана в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4734-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4734-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАМЕТИЛДИСИЛАЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

<a id="p100006"></a>    [(CH ) -Si] -NH                                    М.м. 161,4.
        3 3    2

<a id="p100007"></a>Гексаметилдисилазан - бесцветная, прозрачная, летучая жидкость со слабым запахом аммиака, Т. кип. 126 °C, упругость пара 7,4 мм рт. ст. Хорошо растворяется в неполярных органических растворителях.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100009"></a>Гексаметилдисилазан относится к веществам 3 класса опасности. Обладает выраженным наркотическим действием, хорошо проникает через кожный покров.
<a id="p100010"></a>ПДК вещества в воздухе 2 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на разрушении гексаметилдисилазана концентрированной серной кислотой, сплавлении минерального остатка с карбонатной смесью и фотометрическом измерении кремневой кислоты по синему кремнемолибденовому комплексу.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на серную кислоту.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения содержания гексаметилдисилазана в фотометрируемом объеме 1,5 мкг (по кремнию - 0,5 мкг, коэффициент пересчета кремния на гексаметилдисилазан - 2,9).
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения гексаметилдисилазана в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают аммиак, углекислый газ, метиламин.
<a id="p100018"></a>Измерению мешают другие кремнийорганические соединения.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 70 минут.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Фотоэлектроколориметр.
<a id="p100023"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100024"></a>Поглотительные сосуды Рыхтера (внутренний диаметр шариков 8 мм, высота 170 мм).
<a id="p100025"></a>Пробирки колориметрические высотой 120 мм, вн. дм. 15 мм.
<a id="p100026"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
<a id="p100027"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25 и 100 мл.
<a id="p100028"></a>Полиэтиленовые склянки для хранения растворов.
<a id="p100029"></a>Агатовая ступка.
<a id="p100030"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-72.
<a id="p100031"></a>Электрическая плитка.
<a id="p100032"></a>Печь муфельная.
<a id="p100033"></a>Тигли или чашки платиновые.
<a id="p100034"></a>Щипцы тигельные (с платиновыми наконечниками).


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>Гексаметилдисилазан, ТУ 6-02-872-74, чда.
<a id="p100037"></a>Серная кислота, ГОСТ 4207-77, хч, уд. вес 1,84, 10 н и 1 н растворы.
<a id="p100038"></a>Аммония молибдат, ГОСТ 2677-78, хч; 7,5 аммония молибдата растворяют в горячей воде, прибавляют 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении доводят водой до 100 мл.
<a id="p100039"></a>Винная кислота, [ГОСТ 5817-77](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77), чда, 5-процентный раствор, свежеприготовленный.
<a id="p100040"></a>Аскорбиновая кислота, ФХ 6, 1-процентный раствор, свежеприготовленный.
<a id="p100041"></a>Калия карбонат, безводный, [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76), хч, кристаллический.
<a id="p100042"></a>Натрия карбонат, безводный, ГОСТ 83-79, хч, кристаллический.
<a id="p100043"></a>Составной плавень. Готовят из составных частей карбонатов калия и натрия, взятых в отношении 5:4, смесь растирают в агатовой ступке. Готовый составной плавень сохраняют в банке с пришлифованной пробкой.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор гексаметилдисилазана N 1: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты, вносят 1 - 2 капли гексаметилдисилазана, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки концентрированной серной кислотой и перемешивают. Рассчитывают концентрации гексаметилдисилазана в мкг/мл.
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл кремния.
<a id="p100046"></a>Отбирают около 2 мл стандартного раствора N 1, содержащего 2500 мкг кремния, и помещают в платиновые чашки или тигли. Чашки помещают на электроплитку, покрытую асбестом. Раствор выпаривают досуха, до полного прекращения выделения белых паров, затем дополнительно прокаливают кратковременно в муфельной печи при температуре 800 - 900 °C в течение 5 минут. По охлаждении в чашку вносят 0,1 г составного плавня и 2 мл воды. Слегка наклоняя чашку, осторожно смывают стенки содержащимся в нем щелочным раствором. Чашку сначала помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и после выпаривания раствора досуха помещают на 10 минут в раскаленную до 800 - 900 °C муфельную печь до получения однородной расплавленной массы.
<a id="p100047"></a>По охлаждении плав выщелачивают 4 мл горячей воды, нагревая раствор в чашке почти до кипения. Раствор плава осторожно подкисляют раствором 1 н серной кислоты до pH = 1,5 - 2, сливают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем в колбе до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в полиэтиленовой склянке.
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 3 с концентрацией кремния 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой в день анализа.
<a id="p100049"></a>Стандартные растворы можно приготовить из метасиликата натрия.
<a id="p100050"></a>Натрия метасиликат, ГОСТ 4239-77, чда, кристаллический.
<a id="p100051"></a>Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5 - 10 мл воды, вносят 65 - 70 мг метасиликата натрия, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Рассчитывают содержание кремния в 1 мл раствора. Разбавлением водой готовят стандартные растворы с содержанием кремния, соответствующим концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранятся в полиэтиленовых склянках, устойчивы в течение 10 суток.


### <a id="p100052"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100053"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 - 0,3 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера, содержащих по 2 мл концентрированной серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК гексаметилдисилазана следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.


### <a id="p100054"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100055"></a>Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

<div align="right">

<a id="p100056"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100057"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 3, мл | Вода, мл | Содержание кремния, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,00 | 4,00 | 0,00 |
| 2 | 0,05 | 3,95 | 0,50 |
| 3 | 0,10 | 3,90 | 1,00 |
| 4 | 0,20 | 3,80 | 2,00 |
| 5 | 0,40 | 3,60 | 4,00 |
| 6 | 0,60 | 3,40 | 6,00 |
| 7 | 0,80 | 3,20 | 8,00 |
| 8 | 1,00 | 3,00 | 10,00 |


<a id="p100067"></a>Растворы устойчивы в течение часа.
<a id="p100068"></a>Каждый из градуировочных растворов переносят в колориметрические пробирки, затем добавляет 0,1 мл раствора молибдата аммония. Через 5 минут приливают 1 мл 5-процентного раствора винной и 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты. После каждого внесения реактива содержимое пробирок взбалтывают. Через 20 минут измерят оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 597 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
<a id="p100069"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
<a id="p100070"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100071"></a>Проведение измерения


<a id="p100072"></a>После прекращения отбора пробы растворы в поглотительных сосудах перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входных трубок этим же раствором с помощью резиновой груши. Содержимое поглотительных сосудов и такой же объем поглотительной жидкости (контрольный раствор сравнения) количественно переносят в платиновые чашки или тигли и проводят дальнейшую обработку и измерение оптической плотности аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100073"></a>Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100074"></a>Расчет концентрации


<a id="p100075"></a>Концентрацию гексаметилдисилазана в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                    а
<a id="p100076"></a>                            C = K x -,
                                    V

<a id="p100077"></a>где:
<a id="p100078"></a>а - содержание кремния в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100079"></a>K - коэффициент пересчета кремния на гексаметилдисилазан - 2,9;
<a id="p100080"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100081)).






## <a id="p100081"></a>Приложение 1


<a id="p100082"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100083"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100084"></a>    где:
<a id="p100085"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100086"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100087"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100088"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100090). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100089"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100090"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100114"></a>

---