---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны\""
number: "4731-88"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4731-88"
---

## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4731-88)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 декабря 1988 г. N 4731-88

</div>



## <a id="p100002"></a>МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


<a id="p100003"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100004"></a>Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
<a id="p100005"></a>Включенные в данный [выпуск](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4782-88) методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

<a id="p100006"></a>     // \ ──NH                                  М.м. 93,14.

| 2 |
| --- |

     \\ /

<a id="p100007"></a>Анилин (аминобензол, фениламин) - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, темнеющая на свету. Т. кип. 184,4 °C. Хорошо растворим в органических растворителях, в 100 мл воды растворяется 3,4 г анилина.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100009"></a>Токсичен как при вдыхании паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. Способствует повышению кровяного давления и снижению гемоглобина. Вызывает заболевания кожи.
<a id="p100010"></a>ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/куб. м.


### <a id="p100011"></a>Характеристика метода



#### <a id="p100012"></a>Способ 1


<a id="p100013"></a>Метод основан на фотометрическом измерении основания Шиффа, образующегося в результате реакции анилина с п-диметиламинобензальдегидом.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реагент.
<a id="p100015"></a>Предел измерения концентрации анилина в анализируемом объеме - 0,3 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 30 мг/куб. м.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают алифатические хлорпроизводные, фенилгидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают первичные амины и изоцианаты.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 20 минут.


#### <a id="p100021"></a>Способ 2


<a id="p100022"></a>Метод основан на получении окрашенного основания Шиффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбционной трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного элюата.
<a id="p100023"></a>Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 0,5 мкг.
<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100026"></a>Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 2 мг/куб. м.
<a id="p100027"></a>Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амины мешают измерению.
<a id="p100028"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100029"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 25 минут.


### <a id="p100030"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100031"></a>Фотоэлектроколориметр.
<a id="p100032"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100033"></a>Поглотительные сосуды с пористой пластиной или Зайцева.
<a id="p100034"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 10 и 100 мл.
<a id="p100035"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 1 и 10 мл.
<a id="p100036"></a>Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
<a id="p100037"></a>Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки изготавливают из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которые между двумя спаянными перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки диаметром 1 - 2 мм.


### <a id="p100038"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100039"></a>Анилин, [ГОСТ 5819-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5819-78), перегнанный (фракция 184 - 185 °C).
<a id="p100040"></a>п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2-процентный в 40-процентной уксусной кислоте и 2-процентный в 5-процентной серной кислоте, свежеприготовленные.
<a id="p100041"></a>Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, хч, 40-процентная.
<a id="p100042"></a>Хромогенный реагент: смешивают 40-процентную уксусную кислоту с 2-процентным раствором п-диметиламинобензальдегида в отношении 1:1 - свежеприготовленный.
<a id="p100043"></a>Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 5-процентный раствор.
<a id="p100044"></a>Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески анилина в 40-процентной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5 - 6 суток (способ 1).
<a id="p100046"></a>Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40-процентной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 2 суток (способ 1).
<a id="p100047"></a>Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующей навески в 40-процентном спирте. Раствор устойчив в течение 5 суток (способ 2).
<a id="p100048"></a>Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40-процентным этиловый спиртом (способ 2).


### <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха



#### <a id="p100050"></a>Способ 1


<a id="p100051"></a>Воздух с объемным расходом 0,4 - 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40-процентной уксусной кислоты, или Зайцева, содержащий 4 мл хромогенного реагента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.


#### <a id="p100052"></a>Способ 2


<a id="p100053"></a>Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 5-процентной серной кислоте, установленную вертикально входным отверстием вниз. При появлении в процессе аспирации желтого окрашивания слоя сорбента отбор пробы прекращают.
<a id="p100054"></a>Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха.
<a id="p100055"></a>Пробы могут храниться в течение 3 суток.


### <a id="p100056"></a>Подготовка к измерению



#### <a id="p100057"></a>Способ 1


<a id="p100058"></a>Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100059"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100060"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 1, мл | Стандартный раствор N 2, мл | Уксусная кислота, 40-процентная, мл | Раствор п-диметиламинобензальдегида 2-процентный в 40-процентной уксусной кислоте, мл | Содержание анилина, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | - | - | 2,0 | 2,0 | - |
| 2 | - | 0,3 | 1,7 | 2,0 | 0,3 |
| 3 | - | 0,6 | 1,4 | 2,0 | 0,6 |
| 4 | - | 1,0 | 1,0 | 2,0 | 1,0 |
| 5 | 0,2 | - | 1,8 | 2,0 | 2,0 |
| 6 | 0,4 | - | 1,6 | 2,0 | 4,0 |
| 7 | 0,7 | - | 1,3 | 2,0 | 7,0 |
| 8 | 1,0 | - | 1,0 | 2,0 | 10,0 |


<a id="p100070"></a>Через 5 - 6 минут растворы фотометрируют в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432 - 436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.


#### <a id="p100071"></a>Способ 2


<a id="p100072"></a>Для количественного измерения содержания анилина в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100073"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100074"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



| Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Вода дистиллированная, мл | 2-процентный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5-процентной серной кислоте, мл | Содержание анилина, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,00 | 4,00 | 0,2 | 0,0 |
| 2 | 0,05 | 3,95 | 0,2 | 0,5 |
| 3 | 0,10 | 3,90 | 0,2 | 1,0 |
| 4 | 0,30 | 3,70 | 0,2 | 3,0 |
| 5 | 0,50 | 3,50 | 0,2 | 5,0 |
| 6 | 1,00 | 3,00 | 0,2 | 10,0 |
| 7 | 1,50 | 2,50 | 0,2 | 15,0 |
| 8 | 2,00 | 2,00 | 0,2 | 20,0 |


<a id="p100084"></a>Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контрольным раствором (N 1 по таблице), не содержащим определяемого вещества.
<a id="p100085"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100086"></a>Проведение измерения



#### <a id="p100087"></a>Способ 1


<a id="p100088"></a>Пробу количественно переносят в пробирку. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100089"></a>При отборе пробы в хромогенный реагент пробу не позднее чем через 5 - 6 часов после отбора фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100090"></a>Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.


#### <a id="p100091"></a>Способ 2


<a id="p100092"></a>Сорбционную трубку помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 4 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100093"></a>Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.


### <a id="p100094"></a>Расчет концентрации


<a id="p100095"></a>Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                                а x в
<a id="p100096"></a>                            C = -----,
                                б x V

<a id="p100097"></a>где:
<a id="p100098"></a>а - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100099"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100100"></a>б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
<a id="p100101"></a>V - объем воздуха отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100102)).






## <a id="p100102"></a>Приложение 1


<a id="p100103"></a>Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                         V  x (273 + 20) x P
                          t
<a id="p100104"></a>                    20 = -------------------,
                         (273 + t°) x 101,33

<a id="p100105"></a>    где:
<a id="p100106"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100107"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100108"></a>    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100109"></a>Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100111). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100110"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100111"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100135"></a>

---