Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аммония роданистого в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4729-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АММОНИЯ РОДАНИСТОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

NH CNS. М.м. 76,125. 4

Роданид аммония (тиоцианат аммония), аммоний роданистый — твердое кристаллическое вещество, Т. пл. 149,6 °C, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине и других органических растворителях. При нагревании начиная с 70 °C до 170 °C роданид аммония частично переходит в изомер — тиомочевину. При 172 °C разлагается с выделением аммиака.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Роданид аммония является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.

ПДК вещества в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

                                              -

Метод основан на реакции взаимодействия SCN -ионов с ионами железа II в кислой среде с образованием комплекса красного цвета и последующем фотометрическом измерении при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,5 до 20 мг/куб. м.

Измерению мешают фосфаты, иодиды, фториды. Измерению не мешают + + + ++ ++ ++ ++ ионы NH , K , Na , Mg , Ca , Ba , Cr . 4

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, хч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 8-процентный раствор.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 10-процентный раствор в 8-процентной соляной кислоте. -

    Стандартный  раствор  N  1,  содержащий  1  мг/мл  SCN -ионов,
готовят   из  калия  роданистого,  предварительно  высушенного  до
постоянного   веса   при   температуре  140  °C:  0,1673  г  калия
роданистого  растворяют  в  дистиллированной  воде  в мерной колбе

вместимостью 100 мл. -

    Стандартный  раствор  N  2,  содержащий 100 мкг/мл SCN -ионов,
готовят   соответствующим   разбавлением  раствора  N  1.  Раствор

устойчив одни сутки.

Фильтры (беззольные «синяя», «красная» лента) АФА.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Фильтры с отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.

Подготовка к измерению

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	10% раствор хлорного железа в 8%, мл	Содержание роданид-иона, мкг
1	0,00	2,00	1,0	0
2	0,05	1,96	1,0	5
3	0,10	1,90	1,0	10
4	0,20	1,80	1,0	20
5	0,30	1,70	1,0	30
6	0,40	1,60	1,0	40
7	0,50	1,50	1,0	50

Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.

Растворы интенсивно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аммония роданистого в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

                               а x в

C = 1,31 x -----, б x V

где: -

1,31 — коэффициент пересчета SCN -ионов на аммоний роданистый;

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---