Методические указания по измерению концентраций м-аминофенола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4727-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

OH

// \ М.м. 109,13.

          2

м-Аминофенол (оксианилин) — кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде — 2,6 г, хлорбензоле — 1,23 г, этилацетате — 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне. Т. кип. 164 °C, Т. пл. 123 °C. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °C — 0,6 мг/куб. м.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающего действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим веществам 2 класса опасности.

ПДК вещества в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.

Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил-карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Денситометр «БИАН-170».

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Камеры хроматографические с притертой крышкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Реактивы, растворы и материалы

м-Аминофенол, ТУ 6-09-2217-72, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25-процентный раствор.

4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 1-процентный раствор, применяют свежеприготовленным.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4-процентный раствор.

Хроматографические пластинки «Силуфол» 15 x 15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.

Стандартные растворы с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.

Фильтры АФА-ХП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.

Отобранные пробы следует анализировать непосредственно после отбора.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты объединяют с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

    Одновременно  на стартовую линию пластинки наносят стандартные
растворы в количестве по 0,05 мл, что соответствует 0,2; 0,4;  0,8
и 1 мкг. Пластинку  помещают  в  камеру  для  хроматографирования,
предварительно  насыщенную  парами  растворителя.  Для этого за 30
мин.  до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей

бензол:ацетон (4:1) на высоту 7 — 8 мм и плотно закрывают крышкой. Через 10 мин. пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают 10 минут. Аммиак с

пластинки  отдувают  на  воздух, после чего обрабатывают с помощью
стеклянного    пульверизатора       1-процентным         раствором
4-аминоантипирина,  а   затем   4-процентным   раствором     калия
железосинеродистого.   м-Аминофенол   проявляется   в  виде  пятен
бордового цвета на белом фоне с R  = 23 +/- 0,05.

                             f

Количественное измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью денситометра «БИАН-170».

Обработка результатов и расчет концентраций

Содержание м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и «свидетелях».

Концентрацию м-аминофенола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                            а x в

C = -----, б x V

где:

а — содержание м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t

20 = -------------------, (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---