---
title: "\"Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом\""
number: "4708-88"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4708-88"
---

## "Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом"

# "Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом"

(утв. Минздравом СССР 04.10.1988 N 4708-88)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

4 октября 1988 г. N 4708-88

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ**

<div align="center">

**ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>**

</div>



<a id="p100030"></a>

---

<a id="p100031"></a><*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, А.А. Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).

<a id="p100003"></a>    Краткая    характеристика   препарата.  Мепикват-хлорид - 1,1-
диметилпиперидинийхлорид    (ДМП).    Брутто-формула     C H  ClN.
                                                          7 16
Молекулярная масса 149,7.  Химически  чистое   вещество  -  белые,
твердые,  мелкие  кристаллы   без  запаха с т. пл. 285 °C.  Хорошо
растворяется в воде, этаноле, ацетоне,  этилацетате, циклогексане,
хлороформе.  Препарат   относится   к среднетоксичным соединениям.
ЛД   для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.
  50
<a id="p100004"></a>Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.
<a id="p100005"></a>Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде - 0,5; хлопковом масле - 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде - 0,01 - 0,16; хлопковом масле - 0,08 - 0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n = 5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.
<a id="p100006"></a>Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).
<a id="p100007"></a>Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а. Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов - 2 недели.
<a id="p100008"></a>Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.
<a id="p100009"></a>Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.
<a id="p100010"></a>    Ход   анализа.    Экстракция.   Исследуемую    воду    заранее
отфильтровывают от механических примесей и  50 мл ее выпаривают на
ротационном   вакуумном  испарителе  в  погруженной в кипящую баню
колбе  досуха. Сухой остаток растворяют в 2  мл буферного раствора
с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают колбу еще
2 раза 2 мл буферного раствора и сливают  туда же. Затем добавляют
1 мл раствора эозина, приготовленного на том  же буфере,  и  7  мл
дихлорэтана.  Содержимое  воронки  встряхивают  1  -  2 мин. После
расслаивания  фаз  дихлорэтановый  экстракт  отделяют  и  измеряют
оптическую  плотность  на спектрофотометре при длине волны 545 нм.
Если  экстракт  мутный,  его  центрифугируют  в течение 5 мин. при
                          -1
частоте вращения 1100 мин.  . Содержание ДМП в анализируемой пробе
находят  по  предварительно  построенному градуировочному графику,
для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП
от  0  до  1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны
545 нм.

<a id="p100011"></a>Таблица 152

<a id="p100012"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА**


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="5%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td>Компонент градуировочного</td><td colspan="11">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>раствора</td><td>1-й</td><td>2-й</td><td>3-й</td><td>4-й</td><td>5-й</td><td>6-й</td><td>7-й</td><td>8-й</td><td>9-й</td><td>10-й</td><td>11-й</td></tr>
<tr><td>Стандартный раствор</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>ДМП 1 мкг/мл, мл</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Стандартный раствор</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>0,6</td><td>0,85</td><td>1,0</td><td>1,2</td><td>1,4</td><td>1,6</td></tr>
<tr><td>ДМП 5 мкг/мл, мл</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Содержание ДМП, мкг</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>4,0</td><td>5,0</td><td>6,0</td><td>7,0</td><td>8,0</td></tr>
<tr><td>Буферный раствор</td><td>6,0</td><td>5,5</td><td>5,0</td><td>4,5</td><td>4,0</td><td>5,4</td><td>5,15</td><td>5,0</td><td>4,8</td><td>4,6</td><td>4,4</td></tr>
<tr><td>(pH 9,5), мл</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Дихлорэтан, мл</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td><td>7,0</td></tr>
<tr><td>Эозин H, 1-процентный раствор, 1 мл</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td><td>1,0</td></tr>
<tr><td>Концентрация ДМП в дихлорэтановом экстракте, мкг/мл</td><td>0</td><td>0,07</td><td>0,14</td><td>0,21</td><td>0,29</td><td>0,43</td><td>0,57</td><td>0,71</td><td>0,86</td><td>1,0</td><td>1,14</td></tr>
</table>


<a id="p100021"></a>    В колбу на 250 мл  наливают  50  мл  хлопкового  масла,  25 мл
дистиллированной  воды  и  встряхивают  10  мин.  Содержимое колбы
сливают  в  центрифужную  пробирку и отделяют водный слой от масла
                                                   -1
центрифугированием  при  частоте вращения 8000 мин.   в течение 15
мин.   Водный   слой   отделяют,  а  хлопковое  масло  еще  дважды
экстрагируют  дистиллированной  водой по 25 мл, центрифугируют при
тех  же  условиях.  Собранные  водные  экстракты  трижды промывают
гексаном  в  делительной  воронке порциями по 20 мл и переливают в
колбу  для  отгонки  растворителя.  Водный  экстракт выпаривают на
ротационном вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В
сухом  остатке  пикс  определяют  так  же, как и при анализе пробы
воды.   Оптическую   плотность   раствора   измеряют  относительно
холостого раствора.
<a id="p100022"></a>    Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП  (X,  мг/л)  в
анализируемом объекте вычисляют по формуле:

                               V C
                                1
<a id="p100023"></a>                           X = ---,
                               V
                                2

<a id="p100024"></a>    где:
<a id="p100025"></a>    V  - объем дихлорэтанового экстракта, мл;
     1
<a id="p100026"></a>    C -  содержание  ДМП,  найденное  по  калибровочному  графику,
мкг/мл;
<a id="p100027"></a>    V  - объем воды или хлопкового масла,  отобранный для анализа,
     2
мл.
<a id="p100028"></a>Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.



<a id="p100029"></a>

---