Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом

(утв. Минздравом СССР 04.10.1988 № 4708-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ

---

<*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, А.А. Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).

    Краткая    характеристика   препарата.  Мепикват-хлорид - 1,1-
диметилпиперидинийхлорид    (ДМП).    Брутто-формула     C H  ClN.

                                                      7 16

Молекулярная масса 149,7.  Химически  чистое   вещество  -  белые,
твердые,  мелкие  кристаллы   без  запаха с т. пл. 285 °C.  Хорошо
растворяется в воде, этаноле, ацетоне,  этилацетате, циклогексане,
хлороформе.  Препарат   относится   к среднетоксичным соединениям.
ЛД   для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.

50

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.

Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде — 0,5; хлопковом масле — 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде — 0,01 — 0,16; хлопковом масле — 0,08 — 0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде — 97,7; хлопковом масле — 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n = 5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).

Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а. Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные «синяя лента». Буферный раствор с pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов — 2 недели.

Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.

Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.

    Ход   анализа.    Экстракция.   Исследуемую    воду    заранее
отфильтровывают от механических примесей и  50 мл ее выпаривают на
ротационном   вакуумном  испарителе  в  погруженной в кипящую баню
колбе  досуха. Сухой остаток растворяют в 2  мл буферного раствора

с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают колбу еще

2 раза 2 мл буферного раствора и сливают  туда же. Затем добавляют
1 мл раствора эозина, приготовленного на том  же буфере,  и  7  мл
дихлорэтана.  Содержимое  воронки  встряхивают  1  -  2 мин. После
расслаивания  фаз  дихлорэтановый  экстракт  отделяют  и  измеряют
оптическую  плотность  на спектрофотометре при длине волны 545 нм.
Если  экстракт  мутный,  его  центрифугируют  в течение 5 мин. при

                      -1

частоте вращения 1100 мин.  . Содержание ДМП в анализируемой пробе
находят  по  предварительно  построенному градуировочному графику,

для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП от 0 до 1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны 545 нм.

Таблица 152

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Компонент градуировочного	Номер градуировочного раствора
раствора	1-й	2-й	3-й	4-й	5-й	6-й	7-й	8-й	9-й	10-й	11-й
Стандартный раствор	0	0,5	1,0	1,5	2,0	-	-	-	-	-	-
ДМП 1 мкг/мл, мл
Стандартный раствор	-	-	-	-	-	0,6	0,85	1,0	1,2	1,4	1,6
ДМП 5 мкг/мл, мл
Содержание ДМП, мкг	0	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0	8,0
Буферный раствор	6,0	5,5	5,0	4,5	4,0	5,4	5,15	5,0	4,8	4,6	4,4
(pH 9,5), мл
Дихлорэтан, мл	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0	7,0
Эозин H, 1-процентный раствор, 1 мл	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
Концентрация ДМП в дихлорэтановом экстракте, мкг/мл	0	0,07	0,14	0,21	0,29	0,43	0,57	0,71	0,86	1,0	1,14

    В колбу на 250 мл  наливают  50  мл  хлопкового  масла,  25 мл
дистиллированной  воды  и  встряхивают  10  мин.  Содержимое колбы
сливают  в  центрифужную  пробирку и отделяют водный слой от масла

                                               -1

центрифугированием  при  частоте вращения 8000 мин.   в течение 15
мин.   Водный   слой   отделяют,  а  хлопковое  масло  еще  дважды
экстрагируют  дистиллированной  водой по 25 мл, центрифугируют при
тех  же  условиях.  Собранные  водные  экстракты  трижды промывают
гексаном  в  делительной  воронке порциями по 20 мл и переливают в
колбу  для  отгонки  растворителя.  Водный  экстракт выпаривают на

ротационном вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В

сухом  остатке  пикс  определяют  так  же, как и при анализе пробы
воды.   Оптическую   плотность   раствора   измеряют  относительно

холостого раствора.

Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП (X, мг/л) в анализируемом объекте вычисляют по формуле:

                           V C
                            1

X = ---, V 2

где:

V — объем дихлорэтанового экстракта, мл; 1

C — содержание ДМП, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

V — объем воды или хлопкового масла, отобранный для анализа, 2 мл.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.

---