--- title: "\"Методические указания по измерению концентраций байтана, байлетона, импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\"" number: "4357-87" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4357-87" --- ## "Методические указания по измерению концентраций байтана, байлетона, импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" # "Методические указания по измерению концентраций байтана, байлетона, импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" (утв. Минздравом СССР 08.07.1987 N 4357-87)
Утверждены
Минздравом СССР
8 июля 1987 г. N 4357-87 **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ** **БАЙТАНА, БАЙЛЕТОНА, ИМПАКТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**
--- <*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС). Краткая характеристика препаратов. Байтан - 3,3-диметил-1-(1Н- 1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)бутанол-2. Брутто-формула C H O N Cl. Молекулярная масса 295,8. Синоним - триадименол. Т. 14 18 2 3 пл. 112 °C. Растворимость при 20 °C: в воде - 0,12 г/кг; толуоле - 40; дихлорэтане - 100; пропаноле - 150; циклогексаноне - 400 г/кг. Байлетон - 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-(4- хлорфенокси)бутанол-2. Брутто-формула C H O N Cl. Молекулярная 14 16 2 3 масса 293,8. Синоним - триадимефон. Бесцветное кристаллическое вещество. Т. пл. 82,3 °C. Растворимость при 20 °C: в воде - 0,26 г/кг; циклогексане - 600; изопропаноле - 200; дихлорэтане - 1200; -8 толуоле - 400 г/кг. Давление паров 10 x 10 Па при 20 °C. Препарат относится к среднетоксичным соединениям. В воздухе рабочей зоны ПДК байлетона 0,5 мг/куб. м. Импакт - (RS)-2-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(2-фторфенил)-1- (4-фторфенил)-этанол-1. Брутто-формула C H F N O. Молекулярная 16 13 2 3 масса 301,3. Синоним - флутриафон. Т. пл. 130 °C. Растворимость в воде 104 мг/кг при 20 °C. Растворим в диметилсульфоксиде, этаноле, ацетоне и дихлорметане. Нерастворим в метаноле. В воздухе препараты могут находиться в виде аэрозолей. Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки раствором бромфенолового синего. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента"). Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м. (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,15 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности для байтана - +/- 18,0%; байлетона - +/- 20; импакта - +/- 17,5%. Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. Хлороформ ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат серебра. Бромфеноловый синий. Лимонная кислота особой чистоты, 2-процентный раствор. Пластинки "Силуфол". Фильтры беззольные "синяя лента". Проявляющий реагент. Раствор А: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки ацетоном. После обработки бромфеноловым синим пластинку обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты. Стандартные растворы (готовят отдельно) байтана, байлетона, импакта, содержащие 100 мкг/мл, готовят, растворяя 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Растворы хранят в холодильнике 2 мес. Приборы, посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели. Воронки химические. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Посуда мерная. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц. Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Пробы хранят в закрытых склянках не более 2 дней. Ход анализа. Фильтр в колбе заливают 20 мл ацетона, закрывают пробкой и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 40 °C. Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 2, 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую одну из систем подвижного растворителя. После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего. Препараты проявляются в виде пятен ярко-голубого цвета. Для обесцвечивания фона пластинку можно обработать 2-процентным раствором лимонной кислоты. Величина R для байтана в системе подвижного растворителя f хлороформ - ацетон (9:1) составляет 0,42; толуол - хлороформ - аммиак (32:10:1) - 0,34; для байлетона - 0,78 и 0,48; для импакта - 0,42, 0,26 соответственно. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: G X = ---, V 20 где: G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях. ---