Методические указания по измерению концентраций байтана, байлетона, импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 08.07.1987 № 4357-87)

8 июля 1987 г. № 4357-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БАЙТАНА, БАЙЛЕТОНА, ИМПАКТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

---

<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

Краткая характеристика препаратов. Байтан — 3,3-диметил-1-(1Н-

1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)бутанол-2.      Брутто-формула
C  H  O N Cl.  Молекулярная масса 295,8. Синоним - триадименол. Т.

14 18 2 3 пл. 112 °C. Растворимость при 20 °C: в воде — 0,12 г/кг; толуоле — 40; дихлорэтане — 100; пропаноле — 150; циклогексаноне — 400 г/кг.

    Байлетон       -      3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-(4-
хлорфенокси)бутанол-2. Брутто-формула  C  H  O N Cl.  Молекулярная

                                    14 16 2 3

масса 293,8. Синоним  -  триадимефон.  Бесцветное  кристаллическое
вещество. Т. пл. 82,3 °C. Растворимость  при  20 °C: в воде - 0,26
г/кг; циклогексане - 600; изопропаноле - 200; дихлорэтане -  1200;

                                           -8

толуоле  - 400 г/кг. Давление  паров  10  x  10    Па  при  20 °C.
Препарат  относится  к  среднетоксичным  соединениям.   В  воздухе

рабочей зоны ПДК байлетона 0,5 мг/куб. м.

    Импакт    -   (RS)-2-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(2-фторфенил)-1-
(4-фторфенил)-этанол-1.  Брутто-формула  C  H  F N O. Молекулярная

                                      16 13 2 3

масса 301,3. Синоним — флутриафон. Т. пл. 130 °C. Растворимость в воде 104 мг/кг при 20 °C. Растворим в диметилсульфоксиде, этаноле, ацетоне и дихлорметане. Нерастворим в метаноле. В воздухе препараты могут находиться в виде аэрозолей.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки раствором бромфенолового синего. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м. (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,15 — 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности для байтана — +/- 18,0%; байлетона — +/- 20; импакта — +/- 17,5%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. Хлороформ ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат серебра. Бромфеноловый синий. Лимонная кислота особой чистоты, 2-процентный раствор. Пластинки «Силуфол». Фильтры беззольные «синяя лента».

Проявляющий реагент. Раствор А: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки ацетоном. После обработки бромфеноловым синим пластинку обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.

Стандартные растворы (готовят отдельно) байтана, байлетона, импакта, содержащие 100 мкг/мл, готовят, растворяя 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Растворы хранят в холодильнике 2 мес.

Приборы, посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели. Воронки химические. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Посуда мерная. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр «синяя лента» в течение 20 мин. Пробы хранят в закрытых склянках не более 2 дней.

Ход анализа. Фильтр в колбе заливают 20 мл ацетона, закрывают пробкой и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют до объема 0,2 — 0,3 мл при температуре бани не выше 40 °C.

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 2, 5, 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую одну из систем подвижного растворителя. После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего. Препараты проявляются в виде пятен ярко-голубого цвета. Для обесцвечивания фона пластинку можно обработать 2-процентным раствором лимонной кислоты.

Величина R для байтана в системе подвижного растворителя f

хлороформ  -  ацетон  (9:1)  составляет 0,42; толуол - хлороформ -
аммиак (32:10:1) - 0,34; для байлетона - 0,78 и 0,48; для  импакта

• 0,42, 0,26 соответственно.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                              G

X = ---, V 20

где:

G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.

---