Методические указания по определению низких концентраций токсичных и особо токсичных веществ в различных средах и степени миграции (в различных формах) этих веществ в окружающей среде

(утв. АН СССР 22.05.1985, Минздравом СССР 06.06.1985 № 3901-85)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОКСИЧНЫХ И ОСОБО ТОКСИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ В РАЗЛИЧНЫХ СРЕДАХ И СТЕПЕНИ МИГРАЦИИ (В РАЗЛИЧНЫХ ФОРМАХ) ЭТИХ ВЕЩЕСТВ В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ

Методические указания разработаны в соответствии с распоряжением Президиума АН СССР от 18 июня 1984 г. № 10103-920.

Указания согласованы с представителями Госкомгидромета СССР и министерств, указанных в распоряжении Академии наук СССР.

Ниже приводится перечень методик, которые рекомендуется использовать для определения токсичных веществ.

Методики являются унифицированными и могут быть применены при определении содержания токсичных веществ в почвах, атмосфере и сточных водах промышленных предприятий. Не исключается использование для определения токсичных веществ и других методик, которые по своим аналитическим характеристикам адекватны методикам, предложенным в настоящем документе.

Проанализировав работу по созданию методик определения токсичных веществ в различных объектах, комиссия, разрабатывавшая «Методические указания», считает необходимым активизировать в будущем следующие направления этой работы:

1. Создание методик определения форм существования токсичных веществ в различных объектах.

2. Выпуск сборников унифицированных методик определения токсичных веществ в почвах и воздухе.

3. Координация работы различных министерств и ведомств по определению токсичных веществ в объектах промышленного производства.

Комиссия исходит из предположения, что организации министерств и ведомств, которые будут использовать настоящие Методические указания, сообщат свои предположения и замечания в адрес Научного совета АН СССР по аналитической химии (117975, ГСП-1, Москва, В-334, ул. Косыгина, 19).

Состав комиссии: член — корр. АН СССР Золотов Ю.А. (Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского АН СССР) — председатель, канд. хим. наук Шпигун О.А. (Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова Минвуза СССР), докт. хим. наук Дедков Ю.М. (Государственный научно — исследовательский институт по обработке цветных металлов Минцветмета СССР), докт. хим. наук Мясоедов Б.Ф., докт. хим. наук Сенявин М.М. (Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского АН СССР), докт. хим. наук Ровинский Ф.Я. (Лаборатория мониторинга природной среды и климата Госкомгидромета и АН СССР), член — корр. АН СССР Ягодин Г.А. (Московский химико — технологический институт им. Д.И. Менделеева), член — корр. АН СССР Яковлев С.В., канд. хим. наук Горшков В.В. (ВНИИ ВОДГЕО Госстроя СССР), Казнина Н.И. (НИИ общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина АМН СССР).

Разрешается размножить министерствам и ведомствам необходимым тиражом.

Определяемое вещество	Метод определения	Нижняя граница определяемых концентраций, мг/л	Селективность <*>	Литература
1	2	3	4	5
Мышьяк	Фотометрический с диэтилдитиокарбаминатом серебра Колориметрический	0,05 0,002	+ + +	1, с. 350 2, с. 206
Ртуть	Фотометрический с дитизоном Атомно — абсорбционный (непламенный вариант)	0,025 0,0002	- + +	1, с. 552 1, с. 329
Свинец	Фотометрический с диэтилдитиокарбаминатом натрия Спектрографический (с полым электродом) Полярографический Атомно — абсорбционный	0,05 до 4 мкг в пробе 0,05 1,0	+ + + + + + +	1, с. 568 2, с. 228 1, с. 572 1, с. 329
Тетраэтилсвинец	Фотометрический по реакции с сульфарсазеном	0,002	+	3, с. 367
Олово	Фотометрический с роданидом и метилфиолетовым Спектрографический (с полым электродом) Атомно — абсорбционный	0,002 до 1,2 мкг в пробе 10	+ + + + +	1, с. 443 2, с. 228 1, с. 329
Кадмий	Фотометрический с дитизоном Полярографический Атомно — абсорбционный (пламенный вариант)	0,001 0,01 0,05	- + + +	2, с. 176 1, с. 203 1, с. 329
Хром	Фотометрический с дифенилкарбазидом Полярографический Атомно — абсорбционный	0,001 0,1 0,2	+ + + +	2, с. 183 1, с. 759 1, с. 329
Цинк	Комплексонометрический Фотометрический с цинконом Полярографический Спектрографический Атомно — абсорбционный	5 0,005 0,01 до 7,5 мкг в пробе 0,1	- + + + + + +	1, с. 803 1, с. 798 1, с. 806 2, с. 241 2, с. 252
Натрий	Пламенно — фотометрический	0,1	+	1, с. 355
Калий	Пламенно — фотометрический	0,1	+	1, с. 208
Фосфат	Фотометрический с молибдатом	0,005	+	2, с. 311
Общий фосфор	Фотометрический с молибдатом	0,005	+	1,
(карбофос, меркалтофос, метафос, метилацетофос, фосфамид, хлорофос, бутифос и др.)	Фотохимическое окисление	0,005	+	с. 701 2, с. 314
Цианиды	Фотометрический с пиридином и	0,05	+	1,
(простые и комплексные)	бензидином Фотометрический с барбитуровой кислотой и пиридином	0,05	+	с. 781 1, с. 787
Меркаптаны	Титриметрический	-	+	3, с. 416
Нефть (нефтепродукты, керосин, бензин)	Колоночная хроматография с гравиметрическим, спектрофотометрическим, газохроматографическим окончанием	0,05	+ +	1, с. 359
Хлорорганические сое-	Тонкослойная хроматография	0,0005	+ +	1, с. 450
динения	Газожидкостная хроматография	0,0001	+ +	2,
(ДДТ, линдан, токсафен, дильдрин, альдрин метоксихлор)				с. 440
Фенолы (фенол, крезол,	Фотометрический с n-нитроанилином	0,005	+	1, с. 674
ксиленол, гваякол, тимол и др.)	Фотометрический с 4-аминоантипирином	0,01	+	1, с. 679
Нелетучие	Тонкослойная хроматография	0,05 -	+ +	2,
фенолы (резорцин, пирокатехин, гидрохинон, альфа-, бета-нафтолы)		0,2		с. 424
Четыреххлористый углерод	Фотометрический	0,1	+	1, с. 810
Метанол	Фотометрический	0,2	+	2, с. 492
Бензол и толуол	Фотометрический Полярографический	0,005 0,1	+ +	1, с. 88 3, с. 274
Ацетон	Фотометрический с фурфуролом	0,25	+	3, с. 276

Определяемое вещество	Метод определения	Нижняя граница определяемых концентраций, мг/л	Селективность <*>	Литература
1	2	3	4	5
Свинец	Полярографический	10	+	4
Ртуть	Спектрографический	0,001	+ +	4
Хром (IV)	Полярографический	0,1	+	4
Марганец	Фотометрический	166	+	5
Ванадий	Фотометрический	6	+	5
Фосфор (общий)	Фотометрический	25	+	5
Мышьяк	Бумажная хроматография	0,001	+ +	6
Кельтан	Тонкослойная хроматография	0,005	+ +	4
Изопропилбензол	Газовая хроматография	0,01	+ +	5
Альфа-Метилстирол	Газовая хроматография	0,01	+ +	5
Дилор	Тонкослойная хроматография	0,005	+ +	6
Гептахлоран	Тонкослойная хроматография	0,001	+ +	6
Цинеб	Фотометрический	0,05	+	6
Пропанид	Тонкослойная хроматография	0,01	+ +	6
Гардона	Тонкослойная хроматография	0,01	+ +	6
Банвел-Д	Тонкослойная хроматография	0,2	+ +	6
Формальдегид	Колориметрический	0,05	-	6
Базудин	Газожидкостная хроматография	0,02	+ +	6
Метафос	Тонкослойная хроматография	0,166	+ +	6
Рогор	Газожидкостная хроматография Тонкослойная хроматография	0,05 0,1	+ + + +	6 6
Фталофос	Тонкослойная хроматография	0,02	+ +	6
Прометрин	Тонкослойная хроматография	0,1	+ +	6
Хлорофос	Тонкослойная хроматография	0,03	+ +	6
Карбофос	Тонкослойная хроматография	0,02	+ +	6
Хлорамин	Тонкослойная хроматография	0,16	+ +	6
Бенз(а)пирен	Флуоресцентный	-6 10	+	7

Определяемое вещество	Метод определения	Нижняя граница определяемых концентраций, мг/куб. м	Селективность <*>	Литература
1	2	3	4	5
Ртуть	Фотометрический с иодидом калия Атомно — абсорбционный	0,0006 0,0003	+ + +	8 9
Свинец	Фотометрический	0,001	+	10, с. 594
Тетраэтилсвинец	Нефелометрический с иодидом и хроматом калия Газовая хроматография	0,004 0,0025	+ + +	11 12
Марганец	Фотометрический с персульфатом аммония	0,001	+	13
Хлор	Фотометрический с метиловым оранжевым	0,012	-	14
Хлористый водород	Нефелометрический с нитратом серебра	0,1	+	15
Диоксид серы	Фотометрический Турбидиметрический с хлоридом бария	0,003 0,08	+ +	16 17
Сероводород	Фотометрический с нитратом серебра Газовая хроматография	0,004 0,002	+ + +	18 19
Оксид углерода	Газовая хроматография	0,1	+ +	20
Аммиак	Фотометрический с гипохлоритом и фенолом Фотометрический с реактивом Несслера	0,06 0,06	+ +	21 22
Оксид азота	Фотометрический с реактивом Грисса	0,013	+	23
Пропилен	Газовая хроматография	0,06	+ +	24
Окись пропилена	Газовая хроматография	0,02	+ +	25
Бензол	Фотометрический с нитрованием	0,04	+	26
Изопропилбензол	Фотометрический с нитрованием	0,008	+	15, с. 147
Изопропиловый спирт	Фотометрический с салициловым альдегидом	0,22	+	27
Фенол	Фотометрический с n-нитроанилином	0,004	+	28
Ацетон	Фотометрический Газовая хроматография	0,13 0,16	+ + + +	29 29
Фурфурол	Фотометрический	0,03	+ +	15
Формальдегид	Фотометрический с хромотроповой кислотой	0,011	-	15, с. 169
Малеиновый ангидрид	Фотометрический, окисление с перманганатом калия	0,05	+	30
Фталевый ангидрид	Фотометрический с арсеназо	0,05	+	10, с. 531
Эпихлоргидрин	Фотометрический с йодной кислотой	0,1	+	31
Тетрахлорэтилен	Газовая хроматография	0,01	+	32
Акрилонитрил	Газовая хроматография	0,025	+ +	33

---

<*> «+ +» — Селективный, «+» — средней селективности, «-» — неселективный.

1. Унифицированные методы исследования качества вод. Часть I. Методы химического анализа вод. М.; СЭВ, 1977.

2. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. Семенова А.Д., М.: Гидрометеоиздат, 1977.

3. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984.

4. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве. № 1968-79 от 21.02.79, М., 1979.

5. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве. № 2546-82 от 30.04.82, М., 1982.

6. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве. № 2264-80 от 30.10.80, М., 1980.

7. Методические указания по определению канцерогенных полициклических ароматических углеводородов, в частности бенз(а)пирена, в различных промышленных и природных продуктах, № 931-71 от 09.08.71, М., 1972.

8. Полежаева Н.Г. Гигиена и санитария, 1956, № 6, с. 74.

9. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Лурье Ю.Ю., М.: Химия, 1978, с. 376.

10. Быховская М.С., Гинзбург С.Я., Хализова С.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе, М.: Медицина, 1966, с. 594.

11. Технические условия на определение вредных веществ в воздухе. М., 1960, ч. 1, с. 83.

12. Труды Ангарского НИИ гигиены, 1983.

13. Хрусталева В.А. Гигиена и санитария, 1954, № 10, с. 53.

14. Вильнер Г.А. Гигиена и санитария, 1972, № 6, с. 12.

15. Алексеева М.В. Определение атмосферных загрязнений. М.: Медгиз, 1963, с. 318.

16. Вольберг Н.Ш., Тульчинская З.Г. Труды ГГО, 1975, т. 352, с. 163.

17. Руководство по загрязнению атмосферы. М.: Гидрометеоиздат, 1979, с. 448.

18. Вольберг Н.Ш., Павленко Н.А. Труды ГГО, 1975, т. 352, с. 184.

19. Полежаева Н.Г. Гигиена труда и техника безопасности, 1967, № 6, с. 83.

20. Временные методические указания по определению содержания примесей в атмосферном воздухе. Под ред. Берлинда М.Е., Л.: Гидрометеоиздат, 1971, с. 79.

21. WMO operations manual for sampling and analysis techniques for chemical. Gonstituents in air and precipitation. Secretariat of the WMO, Switzerland, 1974.

22. Унифицированные методы определения атмосферных загрязнений. Под ред. Сидоренко Г.И., М.; СЭВ, 1976, с. 264.

23. Павленко А.А., Вольберг Н.Ш. Труды ГГО, 1980, т. 417.

24. Зиновьева Н.П. Приложение № 2 к списку ПДК, М., 1983, с. 31.

25. Казнина Н.И., Зиновьева Н.П., Зябкина Н.Б. Приложение № 3 к списку ПДК, М., 1984.

26. Технические условия на определение вредных веществ в воздухе. М.: Медицина, 1977, с. 11.

27. Селина И.А. Гигиена и санитария, 1962, № 12, с. 47.

28. Подковырина Н.С., Шумакова Л.А. Химия и технология топлив и масел. 1981, № 9, с. 50.

29. Пипигина И.А., Яцукович Ю.Б. Приложение № 4 к списку ПДК, М., 1984.

30. Пименова З.М. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Медицина, 1966.

31. Беляков А.А., Гронсберг Е.Ш. Определение вредных веществ в воздухе производственного помещения. Волго — Вятское издательство, 1970, с. 125.

32. Зыкова В.В. Приложение № 3 к списку ПДК, М., 1978.

33. Казнина Н.И., Зиновьева Н.П. Приложение № 2 к списку ПДК, М., 1983, с. 4.

---