---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом\""
number: "3882-85"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3882-85"
---

## "Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"

# "Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом"

(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3882-85)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

22 мая 1985 г. N 3882-85

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДАКТАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="center">

**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>**

</div>



<a id="p100055"></a>

---

<a id="p100056"></a><*> Разработаны И.И. Пиленковой, А.Д. Фатьяновой, А.И. Дегтевой (ВНИТИГ).

<a id="p100003"></a>    Краткая  характеристика  препарата.  Дактал - диметиловый эфир
2,3,5,6-тетрахлортерефталовой  кислоты. Брутто-формула C  H Cl O .
                                                        10 6  4 4
Молекулярная  масса  332,9. Синонимы - тетрал, ДАК, ДХФК, хлортал.
Кристаллическое  вещество белого цвета, без запаха, т. пл. 156 °C.
                         -3
Давление  пара  8,8  x 10   Па при 20 °C. Растворимость в воде 0,5
мг/л.  Растворим в ацетоне, бензоле, гексане, умеренно растворим в
спиртах.  Малотоксичен  для теплокровных животных. В воздухе может
находиться  в  виде аэрозоля и паров. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе
рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100004"></a>Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении дактала с ПИД или ДЭЗ на неподвижной фазе SE-30 после выделения из воздушных проб аэрозоля адсорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раствор (этиловый спирт).
<a id="p100005"></a>Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 177.

<a id="p100006"></a>Таблица 177

<a id="p100007"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Показатель</td><td colspan="2">Детекторы</td></tr>
<tr><td>пламенноионизационный</td><td>электроннозахватный</td></tr>
<tr><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м</td><td>0,5 - 10,0</td><td>0,002 - 0,040</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, нг</td><td>50</td><td>0,2</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/куб. м</td><td>0,5</td><td>0,002</td></tr>
<tr><td>Среднее значение определения стандартных количеств в пробе C, %</td><td>95,0</td><td>95,0</td></tr>
<tr><td>Число параллельных определений n</td><td>9</td><td>9</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение, %</td><td>+/- 2,4</td><td>+/- 2,3</td></tr>
<tr><td>Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 1, %</td><td>95 +/- 1,8</td><td>95,0 +/- 1,6</td></tr>
</table>


<a id="p100016"></a>Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,5; 2,5; 5,0 мг/куб. м (ПИД) и 0,002; 0,020; 0,040 мг/куб. м (ДЭЗ).
<a id="p100017"></a>Определению не мешают ХОП, симм-триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и другие, а также полупродукты производства дактала (гексахлорпараксилол, тетрахлортерефталоидихлорид и др.).
<a id="p100018"></a>Реактивы, растворы и материалы. Дактал 96-процентный. Азот технический газообразный в баллоне с редуктором. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Гексан ч. Этиловый спирт технический. Неподвижная жидкая фаза - 5% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18. Стандартные растворы дактала: N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят, растворяя навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели; N 2 концентрацией 0,1 мг/мл готовят, разбавляя 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.
<a id="p100019"></a>Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД или ДЭЗ типа "Цвет", "Газохром" и др. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Микрошприц. Ротационный вакуумный испаритель. Аспирационное устройство. Поглотитель Рыхтера (средняя модель). Фильтродержатель. Колбы: грушевидная для отгонки растворителя; мерные. Стаканы химические. Цилиндры. Пипетки различной вместимости. Пробирки градуированные со шлифом на 5 мл. Бани ледяная и водяная.
<a id="p100020"></a>Построение градуировочного графика. При работе с ПИД: в 6 пробирок вносят 0,25 мл стандартного раствора N 2, от 0,05 до 0,50 мл стандартного раствора N 1. Содержимое пробирок выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана. Хроматографируют по 2 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,05 - 1,00 мкг дактала. При работе с ДЭЗ: в 6 пробирок вносят от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2, выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроматографируют по 4 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,2 - 0,4 нг дактала. Хроматографирование каждого раствора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков, соответствующих дакталу, находят среднеарифметическую высоту. Строят график зависимости высоты пика от количеств дактала для ПИД и ДЭЗ.
<a id="p100021"></a>Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном с нанесенной на него неподвижной фазой, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 7 ч и 200 °C - 2 ч.
<a id="p100022"></a>Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели. Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта.
<a id="p100023"></a>Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
<a id="p100024"></a>Проведение определения. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды экстрагируют этиловым спиртом порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотители промывают этиловым спиртом порциями по 2 мл, смывы также сливают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют (табл. 178).

<a id="p100025"></a>Таблица 178

<a id="p100026"></a>**УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ**


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="23%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td>Показатель</td><td>ПИД</td><td>ДЭЗ</td></tr>
<tr><td>Температурный режим</td><td colspan="2">Изотермический</td></tr>
<tr><td>Температура, °C:</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>термостата</td><td>200</td><td>200</td></tr>
<tr><td>колонок</td><td>250</td><td>250</td></tr>
<tr><td>испарителя</td><td>250</td><td>250</td></tr>
<tr><td>детектора Газ-носитель</td><td>- Азот технический</td><td>230 Азот особой чистоты</td></tr>
<tr><td>Скорость газовых потоков, мл/мин.:</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>газа-носителя через колонку</td><td>100</td><td>30</td></tr>
<tr><td>газа-носителя через продувочную камеру детектора водорода</td><td>- 50</td><td>150 -</td></tr>
<tr><td>воздуха Объем раствора пробы, мл</td><td>500 1,0</td><td>- 2,0</td></tr>
<tr><td>Объем хроматографируемого раствора, мкл</td><td>2</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Абсолютное время удерживания, мин.</td><td>3,3</td><td>3,6</td></tr>
<tr><td>Линейный динамический диапазон детектирования</td><td>0,05 - 5,0 мкг</td><td>0,2 - 4,0 нг</td></tr>
<tr><td>Способ количественного определения</td><td colspan="2">Метод абсолютной калибровки</td></tr>
</table>


<a id="p100045"></a>Пробу хроматографируют трижды, измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала, находят среднеарифметическую высоту и по градуировочному графику количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.
<a id="p100046"></a>Обработка результатов анализа. Концентрацию дактала в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 GV
                                   2
<a id="p100047"></a>                            X = -----,
                                V V
                                 1 20

<a id="p100048"></a>    где:
<a id="p100049"></a>    G  -  количество  дактала,  найденное  в  анализируемом объеме
раствора по градуировочному графику, нг;
<a id="p100050"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мкл;
     1
<a id="p100051"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     2
<a id="p100052"></a>    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, л.
<a id="p100053"></a>Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.



<a id="p100054"></a>

---