---
title: "\"Временные методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое\""
number: "3878-85"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3878-85"
---

## "Временные методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое"

# "Временные методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое"

(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3878-85)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

22 мая 1985 г. N 3878-85

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЛАССО В РАПСОВОМ МАСЛЕ**
**ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания распространяются на определение микроколичеств лассо в рапсовом масле и являются дополнением к Временным методическим [указаниям](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-2997-84) по определению микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы N 2997 от 27 апреля 1984 г.


## 1. <a id="p100004"></a>Характеристика анализируемого гербицида


<a id="p100005"></a>1.1. 2-Хлор-2',6'-диэтил-N-метоксиметил-ацетанилид (алахлор).

#### <a id="p100006"></a>1.2 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100007"></a>1.3 Молекулярная масса - 269,77.


#### <a id="p100008"></a>1.4 Синонимы - лассо, алахлор.

<a id="p100009"></a>1.5. Химически чистое действующее вещество представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 40 - 41 °C. Трудно растворим в воде, хорошо - в ацетоне, бензоле, спирте, хлороформе, этилацетате.
<a id="p100010"></a>    Разрушается   в   кислотах   и   щелочах.   Относится  к  малотоксичным
соединениям. ЛД   для крыс 1200 мг/кг при оральном введении.
               50
<a id="p100011"></a>Выпускается в виде гранулята и концентрата эмульсии.
<a id="p100012"></a>ПДК и ДОК не установлены.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения лассо в рапсовом массе



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на извлечении лассо из масла смесью ацетонитрил - вода и последующем гидролизе в кислой, а затем щелочной средах с отщеплением 2,6-диэтиланилина, который перегоняется с водяным паром из щелочной среды.
<a id="p100017"></a>Количественное определение проводится методом тонкослойной хроматографии с использованием реакции диазосочетания с 1-нафтолом.

##### <a id="p100018"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100019"></a>Минимально детектируемое количество - 1 мкг лассо.
<a id="p100020"></a>Нижний предел обнаружения в масле - 0,04 мг/кг.
<a id="p100021"></a>Размах варьирования, P, в масле - 70 - 78%.
<a id="p100022"></a>Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5 в масле составляет 74,3 +/- 3,9%.


### <a id="p100023"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100024"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100025"></a>Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
<a id="p100026"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100027"></a>Серная кислота ч, ГОСТ 4204-77.
<a id="p100028"></a>Натрия гидроксид хч, ГОСТ 4328-77.
<a id="p100029"></a>Натрия сульфат безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100030"></a>Натрия нитрит хч, ТУ 38-10274-79.
<a id="p100031"></a>1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.
<a id="p100032"></a>Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100033"></a>12 н раствор серной кислоты.
<a id="p100034"></a>2 н раствор серной кислоты.
<a id="p100035"></a>50% раствор натрия гидроксида.
<a id="p100036"></a>Проявляющие реактивы:
<a id="p100037"></a>N 1: 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты.
<a id="p100038"></a>N 2: 2,8 г KOH и 0,1 г 1-нафтола растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
<a id="p100039"></a>Стандартный раствор 2,6-диэтиланилина - 100 мкг/мл в ацетоне.
<a id="p100040"></a>Стандартный раствор лассо - 100 мкг/мл в ацетоне.

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Пластинки "Силуфол" 15 x 15 см.

</div>



### <a id="p100042"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100043"></a>Прибор для гидролиза и перегонки с водяным паром (рис. - не приводится).
<a id="p100044"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100045"></a>Хроматографическая стеклянная камера, ГОСТ 10565-74.
<a id="p100046"></a>Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
<a id="p100047"></a>Пульверизатор, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100048"></a>Микропипетки 0,1 - 0,2 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100049"></a>Колбы конические на шлифах КШ-100 29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100050"></a>Колбы грушевидные ОКТ 14/23 ТС, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100051"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100052"></a>Воронки делительные ВД 3-500, ГОСТ 8613-75.

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Центрифуга лабораторная ЦР-21 с ротором РПУ-20.

</div>



### <a id="p100054"></a>2.4. Ход анализа



##### <a id="p100055"></a>2.4.1 Отбор пробы масла

<a id="p100056"></a>Отбор масла производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных [правилах](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (М., 1980, Минздрав СССР).
<a id="p100057"></a>Предварительная очистка масла проводится встряхиванием 100 г средней пробы в делительной воронке с 200 мл 10% раствора гидроксида натрия в течение 10 - 15 мин. После расслаивания нижний слой отделяется, а верхний центрифугируется при 10000 об./мин. в течение 20 - 30 мин. Отделившееся масло пригодно для дальнейшего анализа.

##### <a id="p100058"></a>2.4.2 Экстракция лассо из масла

<a id="p100059"></a>К 25 г масла добавить 75 мл смеси ацетонитрил - вода (9:1) и встряхивать в течение 10 - 15 мин. Количественно перенести содержимое колбы в центрифужную пробирку и центрифугировать в течение 20 - 30 мин. при 10000 об./мин. Отделить нижний слой в круглодонную колбу, а к верхнему добавить 50 мл смеси ацетонитрил - вода и повторить дважды вышеописанные операции экстракции. Объединенный экстракт упарить до небольшого объема на ротационном испарителе при температуре 40 °C и остаточном давлении - 1 кгс/кв. см.

##### <a id="p100060"></a>2.4.3 Гидролитическое расщепление.

<a id="p100061"></a>Колбу с остатком ацетонитрильно-водного экстракта присоединяют к прибору для гидролиза и перегонки с водяным паром. В приемную колбу прибавляют 10 мл 12 н серной кислоты. Конец холодильника II не должен быть опущен в кислоту. В воронку III приливают 25 мл 2 н серной кислоты. Включают воду через оба холодильника. Кислоту из воронки III медленно приливают в колбу с экстрактом. Затем включают нагрев и кипятят пробу в течение 30 мин.
<a id="p100062"></a>По истечении времени кипячения отключают нагрев и охлаждают колбу при комнатной температуре в течение 20 - 30 мин. Прибавляют с помощью воронки III 50 мл 50% едкого натра. При добавлении щелочи раствор подавать постепенно, затем включить нагрев, довести до кипения и выдержать в этих условиях 30 мин.
<a id="p100063"></a>Отключают воду от холодильника I и перегоняют с водяным паром, собирая 50 мл дистиллята (общий объем 60 мл).
<a id="p100064"></a>Дистиллят охлаждают в течение 1 часа при комнатной температуре, а затем экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Гексановый экстракт отбрасывают. Доводят pH дистиллята с помощью 50% натрия гидроксида до щелочной реакции. Охлаждают смесь на льду в течение 15 мин. и выдерживают при комнатной температуре еще 15 мин. Из охлажденной смеси экстрагируют 2,6-диэтиланилин трижды по 5 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,3 мл.
<a id="p100065"></a>2.4.4. Остаток после отгона гексана наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" на расстоянии 1,5 - 2 см от нижнего края. Стенки колбочки тщательно смывают несколькими каплями гексана и также наносят в то же стартовое пятно. Справа и слева от пятна пробы наносят стандартные растворы 2,6-диэтиланилина.
<a id="p100066"></a>Хроматографирование проводят в системе подвижных растворителей гексан - ацетон (2:1).
<a id="p100067"></a>После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают последовательно реактивом N 1, а после высушивания реактивом N 2.
<a id="p100068"></a>    Лассо     (точнее     продукт    его    гидролитического    расщепления
2,6-диэтиланилин) проявляется в виде оранжево-красных пятен с R  = 0,6.

<div align="center">

                                                               f

</div>



### <a id="p100069"></a>2.5. Обработка результатов анализа


<a id="p100070"></a>Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен проб и стандартных растворов.
<a id="p100071"></a>Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

                                 m x S
                                      2
<a id="p100072"></a>                         X = -------------- мг/кг,
                             A x S  x 0,553
                                  1

<a id="p100073"></a>    где:
<a id="p100074"></a>    X - искомое количество лассо в пробе, мг/кг;
<a id="p100075"></a>    m - количество 2,6-диэтиланилина, нанесенного из стандартного раствора,
мкг;
<a id="p100076"></a>    S  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
     1
<a id="p100077"></a>    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2
<a id="p100078"></a>    A - навеска пробы, г;

<div align="center">

<a id="p100079"></a>    0,553 - пересчетный коэффициент на лассо.

</div>



### <a id="p100080"></a>2.6. Требования безопасности


<a id="p100081"></a>Необходимо соблюдать общие требования безопасной работы в химических лабораториях.



<a id="p100082"></a>

---