---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому определению ди-трапекса в почве\""
number: "3249-85"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3249-85"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому определению ди-трапекса в почве"

# "Временные методические указания по газохроматографическому определению ди-трапекса в почве"

(утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3249-85)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

12 апреля 1985 г. N 3249-85

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИ-ТРАПЕКСА В ПОЧВЕ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>Ди-трапекс - смесь ДД (цис-, транс-1,3-дихлорпропен) и МИТЦ (метилизотиоцианат). Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.
<a id="p100005"></a>Растворим в большинстве органических растворителей. Нерастворим в воде.
<a id="p100006"></a>    ДД - цис-, транс-1,3-дихлорпропен

<a id="p100007"></a>    Cl       CH Cl                       Мол. масса 110,98.
<a id="p100008"></a>      \ C=C /  2                         Т    - 106° - 109 °C
      /     \                             кип
     H       H

<a id="p100009"></a>    МИТЦ - метилизотиоцианат

<a id="p100010"></a>    CH -N=S=O                            Мол. масса 73,11.
<a id="p100011"></a>      3                                  Т    - 119° - 120 °C.
                                          кип

<a id="p100012"></a>Технический препарат состоит из смеси ДД (931 г/л) + МИТЦ (235 г/л).


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения ди-трапекса в почве



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на газохроматографическом определении ди-трапекса после извлечения из анализируемой пробы на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и термоионного детектора (ТИД).

##### <a id="p100017"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100018"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 2 мг/кг; предел обнаружения - 0,05 мг/кг; среднее значение определения: ДД - 85,6 +/- 4,5; МИТЦ - 80,1 +/- 5,6.

##### <a id="p100019"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100020"></a>Определению не мешают хлор- и фосфорорганические пестициды.


### <a id="p100021"></a>2.2. Реактивы, растворы


<a id="p100022"></a>Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.
<a id="p100023"></a>Хлорид натрия хч, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100024"></a>Фильтры бумажные "синяя лента".
<a id="p100025"></a>Сульфат натрия безводный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100026"></a>Набивка для колонки - Хроматон N-AW с 15% Карбовакс 20 М.
<a id="p100027"></a>Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100028"></a>Водород, воздух в баллонах.
<a id="p100029"></a>Стандартный раствор ди-трапекса N 1: Взвешивают в мерной колбе на 100 мл 0,05 г (50 мг) технического препарата. Растворяют в гексане, доводят до метки. Раствор соответствует концентрации: ДД - 465,5 мкг/мл; МИТЦ - 117 мкг/мл по действующему веществу. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.
<a id="p100030"></a>Стандартный раствор N 2: 1 мл стандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Раствор соответствует концентрации: ДД - 4,65 мкг/мл; МИТЦ - 1,17 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.


### <a id="p100031"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100032"></a>Хроматограф, снабженный ДПР и ТИД ("Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100033"></a>Колбы конические н/ш, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100034"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100035"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
<a id="p100036"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М, ТУ 2.833.106.
<a id="p100037"></a>Секундомер.


### <a id="p100038"></a>2.4. Подготовка проб к анализу. Хранение проб


<a id="p100039"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Главным государственным санитарным врачом СССР, N 2051-80.
<a id="p100040"></a>Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят только в морозильной камере холодильника.
<a id="p100041"></a>Анализы необходимо выполнять в течение 1 - 2 дней после отбора.


### <a id="p100042"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100043"></a>2.5.1 Экстракция

<a id="p100044"></a>20 г почвы помещают в коническую колбу н/ш, приливают 30 - 40 мл диэтилового эфира, 20 мл дистиллированной воды и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают и периодически встряхивают в течение 20 - 30 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку, отделяют слой диэтилового эфира, сушат безводным сульфатом натрия. Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.

##### <a id="p100045"></a>2.5.2 Условия хроматографирования

<a id="p100046"></a>Количества ДД и МИТЦ определяются раздельно.
<a id="p100047"></a>Определение ДД
<a id="p100048"></a>Хроматограф, снабженный ДПР.
<a id="p100049"></a>Длина колонки 1 м.
<a id="p100050"></a>Диаметр колонки 3 мм.
<a id="p100051"></a>Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100052"></a>Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.
<a id="p100053"></a>Температура колонки - 80 °C.
<a id="p100054"></a>Температура испарителя - 150 °C.
<a id="p100055"></a>Температура детектора - 210 °C.
<a id="p100056"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
<a id="p100057"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
<a id="p100058"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
                 -12
<a id="p100059"></a>    Шкала 20 x 10    А.
<a id="p100060"></a>Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг.
<a id="p100061"></a>Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время его удерживания 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)
<a id="p100062"></a>Определение МИТЦ
<a id="p100063"></a>Хроматограф с термоионным детектором (ТИД).
<a id="p100064"></a>Длина колонки 1 м.
<a id="p100065"></a>Диаметр 3 мм.
<a id="p100066"></a>Твердый носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100067"></a>Жидкая фаза 15% Карбовакс 20 М.
<a id="p100068"></a>Температура колонки - 95 °C.
<a id="p100069"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 20 - 22 куб. см/мин.
<a id="p100070"></a>Скорость водорода - 17 - 19 куб. см/мин.
<a id="p100071"></a>Скорость воздуха - 200 куб. см/мин.
                 -12
<a id="p100072"></a>    Шкала 20 x 10    А.
<a id="p100073"></a>Вводимый объем - 2 мкл.
<a id="p100074"></a>Время удерживания - 2,7 мин.
<a id="p100075"></a>Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг.


### <a id="p100076"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100077"></a>Количественное определение компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Содержание компонентов препарата (X) в пробе вычисляют по формуле:

                                 A x V  x H
                                      1    пр
<a id="p100078"></a>                             X = ------------,
                                 H   x V x P
                                  ст

<a id="p100079"></a>    где:
<a id="p100080"></a>    X - количество компонента (ДД или МИТЦ) в анализируемой пробе, мг/кг;
<a id="p100081"></a>    A  -  количество  препарата  во  введенном  в  хроматограф  стандартном
растворе, мкг;
<a id="p100082"></a>    H     -  высота  пика  стандартного  раствора  препарата,  вводимого  в
     ст
хроматограф, мм;
<a id="p100083"></a>    H   - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
     пр
<a id="p100084"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100085"></a>    V - навеска пробы, г.
<a id="p100086"></a>Найденное содержание цис-, транс-изомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.
<a id="p100087"></a>Количество ди-трапекса в почве представляют как содержание ДД и как содержание МИТЦ отдельно.


### <a id="p100088"></a>2.7. Требования безопасности


<a id="p100089"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100090"></a>

---