--- title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны\"" number: "3199-85" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3199-85" --- ## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны" # "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3199-85) > [!WARNING] > Документ утратил силу на территории Российской Федерации в связи с изданием Приказа Роспотребнадзора от 04.12.2020 N 797.
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N 3199-85
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
## 1. Краткая характеристика препаратов CH ```text ─── / 3 Cl───// \\───OCH COOH М.м. 200,6. \ ___ / 2 ─── ``` 2М-4Х - 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота (дикотекс, метаксон, МСРА) - белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола, Т пл. 120 - 122,2 °C, хорошо растворим в этаноле, толуоле, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане, хлорбензоле и плохо в воде (0,063 г в 100 г H O при 20 °C). Применяется в качестве гербицида в виде хорошо 2 растворимых в воде солей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ПДК 2М-4Х в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м. ───CH // \\3 Cl───\ ___ /──OCHCOOH М.м. 241,7. CH 3 2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота (ранкотекс) - белое кристаллическое вещество, Т пл. 94 - 95 °C, плохо растворимое в воде (0,062 г в 100 г H O при 20 °C) и хорошо в спиртах, кетонах и ароматических 2 углеводородах. Используется в качестве гербицида в виде хорошо растворимых в воде солей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ПДК 2М-4ХП в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м. ───CH // \\3 ```text Cl───\ ___ /──OCH CH CH COOH М.м. 228,68. ─── 2 2 2 ``` 2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота (МСПБ, СИС 67 МБ) - белое кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха, Т пл. 100 - 101 °C, труднорастворимое в воде (44 мг/л) и хорошо в спиртах, кетонах, ароматических углеводородах. Применяется в качестве гербицида в виде водорастворимых солей. ОБУВ 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м. ## 2. Методика определения 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип метода Определение основано на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. ##### 2.1.2 Метрологическая характеристика метода Предел измерения в хроматографируемом объеме - 4 нг. Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%. ##### 2.1.3 Избирательность метода Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов. ### 2.2. Реактивы, растворы, материалы 2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2%. альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3%. гамма-(2-Метил-4-хлорфенокси)масляная кислота 90,0%. Азот газообразный осч, ГОСТ 9263-74. Бор трехфтористый эфират ч, ТУ 60-09-804-71. Водород электролитический, полученный с помощью прибора СГС-2. Инертон N-AW-HMDS, зернение 0,16 - 0,20 мм, пропитанный Апиезоном L в количестве 10% (Хемапол, ЧССР). Метиловый спирт хч, ГОСТ 6995-67. Серная кислота чда, ГОСТ 4204-77, 10-процентный водный раствор. Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74. Хроматон N-супер, зернение 0,125 - 0,16 мм, пропитанный OV-17 в количестве 5% (Хемапол, ЧССР). Четыреххлористый углерод осч 18-4, ГОСТ 5827-68. Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике. ### 2.3. Приборы и посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Аспирационное устройство. Баня водяная, ТУ 64-1-423-72. Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106. Секундомер СОП ПР-2А-3, ГОСТ 5072-72. Фильтродержатели. Установка компрессорная УК 25-1,6М, ТУ 64-1-2985-78. Воронки делительные вместимостью 100 - 150 мл. Колбы конические КНКШ, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 50 мл. Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74Е, градуированные на 1 - 10 мл. Пробирки со шлифом 14/23 02ГИ81, ГОСТ 1770-74Е. Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл. ### 2.4. Отбор проб Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха. ### 2.5. Проведение определения ##### 2.5.1 Подготовка прибора и проб к анализу ###### 2.5.1.1 Подготовка прибора Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают и заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 часов при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации. ###### 2.5.1.2 Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей 15 мл эфирата трехфтористого бора растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта. Хлороформ, а также - в случае использования - четыреххлористый углерод низшей квалификации чистоты необходимо перед анализом перегонять. ###### 2.5.1.3 Подготовка проб Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой (50 + 20 мл), собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа (10 + 5 мл) интенсивным встряхиванием в течение 5 минут, отделяя каждый раз нижний слой в пробирку. Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 минут на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 8 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 минут. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя. ##### 2.5.2 Условия хроматографического анализа Условия хроматографирования приведены в таблице 2.1. Рабочая шкала -12 электрометра 10 x 10 . Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
Таблица 2.1
УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА
| N п/п | Условия анализа | 10% Апиезона L на Инертоне N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) | 5% OV-17 на Хроматоне N-супер (0,125 - 0,16 мм) | | --- | --- | --- | --- | | 1. | Температура колонки, °C при анализе МЭ 2М-4Х при анализе МЭ 2М-4ХП при анализе МЭ 2М-4ХМ | 155 155 185 | 145 145 170 | | 2. | Температуря испарителя, °C | 250 | 250 | | 3. | Скорость газа-носителя, мл/мин. | 40 | 40 | | 4. | Расход водорода, мл/мин. | 30 | 30 | | 5. | Расход воздуха, мл/мин. | 300 | 300 | | 6. | Время удерживания, мин. МЭ 2М-4Х МЭ 2М-4ХП МЭ 2М-4ХМ | 8,25 6,58 6,5 | 6,41 5,25 5,67 | Для количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца и стандарта. ##### 2.5.3 Обработка результатов анализа Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле: Y x V X = --------, V x V 1 20 где: Y - количество 2М-4Х, 2М-4ХП или 2М-4ХМ в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - общий объем анализируемого раствора, мл; V - хроматографируемый объем пробы, мл; 1 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л. ## 3. Требования безопасности Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР от 20.10.81. ---