---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны\""
number: "3197-85"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3197-85"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тербацила в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3197-85)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

3 января 1985 г. N 3197-85

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ТЕРБАЦИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


    CH        H

```text
      3\ ───N/
    Cl─//    \=O
```

<a id="p100004"></a>       \     /                                       М.м. 216,667.

       O      трет-C H
                    4 8

<a id="p100005"></a>    Тербацил   (действующее  начало:  5-хлор-6-метил-3-третбутил-урацил)  -
белое  кристаллическое  вещество  с Т  плавления 184 °C. Хорошо растворим в
диметилформамиде,  хлороформе;  умеренно  -  в  ксилоле,  гексане, этаноле,
бутилацетате.  Растворимость  в воде 710 мг/л при 20 °C. Упругость пара при
              -7
20 °C 4,8 x 10   мм рт. ст.
<a id="p100006"></a>Применяется в качестве почвенного гербицида сплошного действия на ягодных и плодовых культурах.
<a id="p100007"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
<a id="p100008"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100009"></a>Методика определения тербацила в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100010"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100011"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100012"></a>Метод основан: 1) на газохроматографическом определении тербацила с использованием детектора по захвату электронов, 2) на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после обработки хроматограмм раствором бриллиантового зеленого и парами брома.
<a id="p100013"></a>Отбор проб с концентрированием.

##### <a id="p100014"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100015"></a>Предел измерения в хроматографируемом объеме методом газожидкостной хроматографии - 0,002 мкг, методом тонкослойной хроматографии - 2 мкг.
<a id="p100016"></a>Предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м для обоих методов (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 4 мг/куб. м.
<a id="p100018"></a>Граница суммарной погрешности +/- 15%.

##### <a id="p100019"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100020"></a>Определению не мешают гербициды класса урацилов, ленацил и др.), феноксикарбоновые кислоты, анилиды кислот и др.


### <a id="p100021"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100022"></a>Тербацил с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
<a id="p100023"></a>Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-119-1710-77.
<a id="p100024"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100025"></a>Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100026"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100027"></a>Насадка для хроматографической колонки для газожидкостной хроматографии: 5% нитрилсиликона XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм). Насадку засыпают в колонку, уплотняют, колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе азота особой чистоты при температуре 250 °C в течение 8 - 10 ч и 200 °C - 2 ч.
<a id="p100028"></a>Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
<a id="p100029"></a>Бром чда, [ГОСТ 4109-79](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4109-79).
<a id="p100030"></a>Бриллиантовый зеленый ч.
<a id="p100031"></a>Фильтр бумажный "синяя лента", промытый гексаном.
<a id="p100032"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" производства ЧССР размером 150 x 150 мм.
<a id="p100033"></a>Подвижный растворитель для тонкослойной хроматографии: смесь гексана с ацетоном в соотношении 2:1. Готовят за 30 мин. до хроматографирования.
<a id="p100034"></a>Проявляющий реактив N 1: 0,5-процентный раствор бриллиантового зеленого в ацетоне. Раствор устойчив в течение трех суток.
<a id="p100035"></a>Проявляющий реактив N 2: пары брома. Насыщение камеры парами брома проводят путем открывания пробки на склянке с бромом, находящейся в камере.
<a id="p100036"></a>Стандартный раствор тербацила N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,01 г (в пересчете на содержание основного вещества) в 10 мл этилового спирта.
<a id="p100037"></a>Стандартный раствор тербацила N 2 концентрации 0,1 мг/мл готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора N 1 этиловым спиртом до объема 10 мл.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор тербацила N 3 концентрации 0,001 мг/мл готовят разбавлением 100 мкл стандартного раствора N 2 этиловым спиртом до объема 10 мл. Стандартные растворы N 1, N 2, N 3 устойчивы в течение недели.


### <a id="p100039"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100040"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100041"></a>Колонка стеклянная размером 130 x 0,35 см.
<a id="p100042"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, 25-11-917-74, с набором колб.
<a id="p100043"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100044"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100045"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100046"></a>Микропипетка вместимостью 0,1 мл или стеклянный капилляр.
<a id="p100047"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74.
<a id="p100048"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100049"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100050"></a>Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 10515-75.
<a id="p100051"></a>Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.
<a id="p100052"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.


### <a id="p100053"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100054"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.


### <a id="p100055"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100056"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100057"></a>Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл гексана, выдерживают 2 - 3 мин., сливают экстракт в отгонную колбу. Экстракцию повторяют еще два раза, экстракты собирают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха на ротационном испарителе, в токе воздуха.

##### <a id="p100058"></a>2.5.2 Условия газохроматографического анализа

<a id="p100059"></a>Сухой остаток растворяют в 2 мл гексана.
<a id="p100060"></a>    Температура колонки                  200 °C
<a id="p100061"></a>    Температура испарителя               230 °C
<a id="p100062"></a>    Температура детектора                250 °C
<a id="p100063"></a>    Скорость газа-носителя
<a id="p100064"></a>      через колонку                      85 мл/мин.
<a id="p100065"></a>      через камеру детектора             140 мл/мин.
<a id="p100066"></a>    Скорость диаграммной ленты           220 мм/ч
                                                 -12
<a id="p100067"></a>    Шкала электрометра                   100 x 10    А
<a id="p100068"></a>    Объем вводимой пробы                 1 - 2 мкл
<a id="p100069"></a>    Линейность детектирования            0,002 - 0,020 мкг
<a id="p100070"></a>    Время удерживания                    4 мин. 30 сек.

##### <a id="p100071"></a>2.5.3 Условия определения методом тонкослойной хроматографии

<a id="p100072"></a>Сухой остаток пробы после отгонки растворителя растворяют в 0,2 мл гексана.
<a id="p100073"></a>На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки или стеклянного капилляра наносят гексановый раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на линию старта на расстоянии 15 мм друг от друга наносят пятна стандартной шкалы. Для приготовления стандартной шкалы в шесть пробирок вносят от 2 до 40 мкл стандартного раствора тербацила N 1 и доводят объем раствора в каждой пробирке до 0,2 мл гексаном. Содержимое каждой пробирки наносят по отдельности на линию старта. Размер пятен должен быть не более 1 см.
<a id="p100074"></a>Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижным растворителем - смесью гексан:ацетон (2:1).
<a id="p100075"></a>    По   окончании   хроматографирования   пластинку  вынимают  из  камеры,
подсушивают  на  воздухе  в  вытяжном  шкафу, опрыскивают из пульверизатора
проявляющим реактивом N 1, затем помещают в камеру, насыщенную парами брома
(проявляющий  реактив  N  2), выдерживают  5 мин., вынимают из камеры, дают
брому испариться. Тербацил проявляется в виде желтого пятна на синем фоне с
R   0,45.  Окраска  пятен устойчива. Линейная зависимость между количеством
 f
тербацила и площадью пятна соблюдается в интервале от 2 до 40 мкг.
<a id="p100076"></a>Для количественной оценки из пятен стандартной шкалы выбирают пятно, близкое к пятну пробы по интенсивности окраски и величине. Измеряют площади этих пятен.

##### <a id="p100077"></a>2.5.4 Обработка результатов анализа

<a id="p100078"></a>Концентрацию тербацила в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                 Y x S   x V
                                      пр
<a id="p100079"></a>                            X = --------------,
                                S   x V  x V
                                 ст    1    20

<a id="p100080"></a>    где:
<a id="p100081"></a>    Y  -  количество  тербацила  в  хроматографируемом  объеме стандартного
раствора, мкг;
<a id="p100082"></a>    S   - площадь пятна пестицида на хроматограмме пробы, кв. мм;
     пр
<a id="p100083"></a>    S   - площадь пятна пестицида на хроматограмме стандарта, кв. мм;
     ст
<a id="p100084"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100085"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100086"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 3. <a id="p100087"></a>Требования безопасности


<a id="p100088"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100089"></a>

---