---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида, пиразона и фенмедифама при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны\""
number: "3196-85"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3196-85-2"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида, пиразона и фенмедифама при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида, пиразона и фенмедифама при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3196-85)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием [МУК 4.1.3812-22](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3812-22), утв. Роспотребнадзором 08.12.2022.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические указания... (от 03.01.1985 N 3196-85)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3196-85-2" "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида, пиразона и фенмедифама при их совместном присутствии в воздухе раб"
  n1["МУК 4.1.3812-22"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3812-22" "МУК 4.1.3812-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фосфорорганических пестицидов и тиофанат-метила в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе город"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

3 января 1985 г. N 3196-85

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИАЗИНОНА, ГАММА-ИЗОМЕРА ГХЦГ, ФОСФАМИДА, ПИРАЗОНА**
**И ФЕНМЕДИФАМА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препаратов


<a id="p100004"></a>Диазинон, гамма-изомер ГХЦГ, фосфамид, пиразон и фенмедифам применяются на посевах сахарной свеклы.
<a id="p100005"></a>Физико-химические свойства препаратов приведены в таблице 1.1.

<a id="p100006"></a>Таблица 1.1

<a id="p100007"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПЕСТИЦИДОВ**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="19%"><col width="17%"><col width="3%"><col width="4%"><col width="4%"><col width="3%"><col width="14%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td>N п/п</td><td>Название по ГОСТ (по ИСО)</td><td>Химическое название действующего начала</td><td colspan="5">Структурная формула</td><td>Мол. масса</td><td>Физическое состояние</td><td>Т пл., °C, Т кип., °C</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td colspan="5">4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td></tr>
<tr><td>1.</td><td>Диазинон</td><td>0-/2-</td><td colspan="5">CH</td><td>304,4</td><td>Бес-</td><td>89</td></tr>
<tr><td></td><td>(базудин)</td><td>Изопропил-</td><td colspan="3"></td><td colspan="2">3</td><td></td><td>цвет-</td><td>(кип.)</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>4-метил-</td><td colspan="5">N// \</td><td></td><td>ная</td><td>при</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>пиримидил-</td><td colspan="2">H C</td><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td>масля-</td><td>0,1 мм</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>6/-0,0- диэтилтио-</td><td colspan="5">3 \/\\ /\ HC N OP(OC H )</td><td></td><td>нистая жид-</td><td>рт. ст.</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>фосфат</td><td colspan="4">/</td><td>2 5 2</td><td></td><td>кость</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">H C S 3</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2.</td><td>Гамма-изомер ГХЦГ (линдан)</td><td>1,2,3,4,5,6 -гексахлорциклогексана гаммаизомер</td><td colspan="5">Cl Cl \___/ _/ \_ Cl \___/ Cl / \ Cl Cl</td><td>290,8</td><td>Белое кристаллическое вещество</td><td>112,8 (пл.)</td></tr>
<tr><td>3.</td><td>Фосфамид</td><td>0,0-</td><td colspan="5">(CH O) P=S</td><td>229,2</td><td>Белое</td><td>49,9 -</td></tr>
<tr><td></td><td>(лиметоат,</td><td>Диметил-S-</td><td colspan="3">3 2</td><td colspan="2"></td><td></td><td>крис-</td><td>50,9</td></tr>
<tr><td></td><td>рогор)</td><td>/N-метил-</td><td colspan="5">S</td><td></td><td>талли-</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>карбамоил-</td><td colspan="3"></td><td colspan="2"></td><td></td><td>ческое</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>метил/ди-</td><td colspan="5">CH</td><td></td><td>ве-</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>тиофосфат</td><td colspan="3"></td><td colspan="2">2</td><td></td><td>щество</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">O=C</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="3"></td><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">HN-CH 3</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>4.</td><td>Пиразон (хлоридазон, пирамин,</td><td>5-амино-2- фенил-4- хлорпири-</td><td colspan="5">NH 2 Cl / \\/</td><td>221,7</td><td>Белое кристалли-</td><td>205 - 206</td></tr>
<tr><td></td><td>феназон)</td><td>дазон-3</td><td></td><td colspan="4"></td><td></td><td>ческое</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">N\ /\\ N O // \</td><td></td><td>вещество</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="2"></td><td colspan="3"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">\\ /</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>5.</td><td>Фенмедифам (бетанал)</td><td>0-/3- Метоксикарбамидофенил /-N-/толил-</td><td colspan="5">H COOC 3 \ NH // \/</td><td>300,3</td><td>Белое кристаллическое</td><td>143 - 144</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td>3/-карбамат</td><td colspan="2"></td><td colspan="3"></td><td></td><td>ве-</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">\\ / OOC-NH</td><td></td><td>щество</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="3"></td><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">// \</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="2"></td><td colspan="2"></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td colspan="5">\\ /\ CH 3</td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100015"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны: 0,05 мг/куб. м (гамма-изомер ГХЦГ); 0,2 мг/куб. м (диазинон); 0,5 мг/куб. м (фосфамид, пиразон, фенмедифам).


## 2. <a id="p100016"></a>Методика определения диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида, пиразона и фенмедифама в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100017"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100018"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100019"></a>Метод основан на газохроматографическом определении препаратов с использованием детектора по захвату электронов.
<a id="p100020"></a>Отбор проб с концентрированием.

##### <a id="p100021"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100022"></a>Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (5 мкл): 0,1 нг (гамма-изомер ГХЦГ), 1 нг (пиразон), 5 нг (диазинон, фосфамид и фенмедифам).
<a id="p100023"></a>Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): 0,002 мг/куб. м (гамма-изомер ГХЦГ); 0,02 мг/куб. м (пиразон); 0,1 мг/куб. м (диазинон, фосфамид и фенмедифам).
<a id="p100024"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 0,002 - 0,5 мг/куб. м (гамма-изомер ГХЦГ); 0,02 - 1,6 мг/куб. м (пиразон); 0,1 - 4,0 мг/куб. м (фосфамид); 0,1 - 12,0 мг/куб. м (диазинон и фенмедифам).
<a id="p100025"></a>Граница суммарной погрешности определения: +/- 16,3%.

##### <a id="p100026"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100027"></a>Определению не мешают близкие по срокам применения препараты эптам, тиллам и ленацил.


### <a id="p100028"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100029"></a>Диазинон хч.
<a id="p100030"></a>Гамма-изомер ГХЦГ хч.
<a id="p100031"></a>Фосфамид хч.
<a id="p100032"></a>Пиразон хч.
<a id="p100033"></a>Фенмедифам хч.
<a id="p100034"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100035"></a>Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100036"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100037"></a>Дистиллированная вода.
<a id="p100038"></a>5% SE-30 на Chromaton N-W (0,250 - 0,315 мм).
<a id="p100039"></a>5% XE-60 на Chromaton N-AW-DMCS (0,250 - 0,315 мм).
<a id="p100040"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100041"></a>Пенополиуретан эластичный, ОСТ 6-05-407-75, бесцветный, порезанный на куски размером 2 - 5 мм и очищенный ацетоном (12 часов) и хлороформом (12 часов) в аппарате Сокслета.
<a id="p100042"></a>Стандартные растворы препаратов в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл готовят из хч препаратов. Растворы хранятся в холодильнике 3 месяца.


### <a id="p100043"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100044"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100045"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100046"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100047"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100048"></a>Стеклянные гофрированные поглотительные трубки длиной 5 см, диаметром 1 см.
<a id="p100049"></a>Аппарат Сокслета.
<a id="p100050"></a>Ротационный испаритель с набором колб ИР-1, ТУ 2511-917-74.
<a id="p100051"></a>Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100052"></a>Посуда лабораторная стеклянная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100053"></a>Колонки стеклянные длиной 2 м и 1 м, диаметром 3 мм.


### <a id="p100054"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100055"></a>Воздух со скоростью 1,0 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и соединенные с ним первую поглотительную трубку с пенополиуретаном и вторую поглотительную трубку с пенополиуретаном, смоченным дистиллированной водой (для поглощения паров фосфамида). Для определения 1/2 ПДК препаратов следует отобрать не более 10 л воздуха. Пробы хранятся в холодильнике в закрытых склянках 12 дней.


### <a id="p100056"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100057"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100058"></a>Фильтр в колбе заливают 10 мл ацетона, закрывают пробкой и оставляют на 1 час. Пенополиуретан из первой и второй поглотительных трубок помещают в две разные колбы, заливают по 25 мл ацетона и хлороформа соответственно, закрывают пробками и оставляют на 15 минут при периодическом перемешивании. Ацетоновые растворы с фильтра и пенополиуретана первой поглотительной трубки объединяют (фильтр при этом промывают дважды по 5 мл ацетона, а пенополиуретан тщательно отжимают) и упаривают в вакууме до объема около 0,5 мл. Раствор пробы с пенополиуретана второй поглотительной трубки пропускают через слой безводного сульфата натрия, тщательно отжимая сорбент, упаривают в вакууме досуха, сухой остаток растворяют в 0,2 - 0,3 мл ацетона и количественно переносят в смесь растворов пробы с фильтра и пенополиуретана первой поглотительной трубки. Общий объем раствора доводят ацетоном до 1 мл. Для анализа берут аликвотную часть (5 мкл) полученного раствора пробы.

##### <a id="p100059"></a>2.5.2 Условия газохроматографического анализа

<a id="p100060"></a>Детектор по захвату электронов.
<a id="p100061"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутреннего диаметра 3 мм и длиной 1 м и внутреннего диаметра 3 мм.
<a id="p100062"></a>Набивка хроматон N-AW + 5% XE-60 (l = 1 м, d = 3 мм), хроматон N-AW + 5% SE-30 и хроматон N-AW-DMCS + 5% XE-60 в соотношении 1:1 (l = 2 м).
<a id="p100063"></a> Температура испарителя 230 °C или 200 °C [<*>](#p100074).
<a id="p100064"></a> Температура колонки 190 - 250 °C или 140 °C [<*>](#p100074).
<a id="p100065"></a> Температура детектора 250 °C или 200 °C [<*>](#p100074).
<a id="p100066"></a>    Скорость газа-носителя:
<a id="p100067"></a>        на колонке              50 мл/мин.
<a id="p100068"></a>        на детекторе            6 л/час.
                                       -12
<a id="p100069"></a>    Шкала амперметра            50 x 10    А.
<a id="p100070"></a>    Скорость диаграммной ленты  20 см/час.
<a id="p100071"></a>    Объем анализируемой пробы   5 мкл.
<a id="p100072"></a>    Общий объем пробы           1 мл.

<a id="p100073"></a>

---

<a id="p100074"></a><*> температурные условия анализа фенмедифама.

<a id="p100075"></a>Анализ фенмедифама (вследствие его более низкой термической устойчивости и особенности его структуры) проводят отдельно. Присутствующие в смеси препараты диазинон, гамма-изомер ГХЦГ, фосфамид и пиразон определению не мешают. Смесь препаратов диазинона, гамма-изомера ГХЦГ, фосфамида и пиразона анализируется отдельно - присутствующий в смеси фенмедифам определению не мешает.
<a id="p100076"></a>Ниже приведены величины времени удерживания препаратов на разных колонках:

                                         Время удерживания

<a id="p100077"></a>    Препарат                  (5% SE-30 + 5% XE-60)     (5% XE-60)

<a id="p100078"></a>    Диазинон                  1 мин. 07 сек.            1 мин. 11 сек.
<a id="p100079"></a>    Гамма-изомер ГХЦГ         2 мин. 04 сек.            2 мин. 10 сек.
<a id="p100080"></a>    Фосфамид                  5 мин. 35 сек.            6 мин. 12 сек.
<a id="p100081"></a>    Пиразон                   11 мин. 08 сек.           11 мин. 00 сек.
<a id="p100082"></a>    Фенмедифам                1 мин. 07 сек.            2 мин. 08 сек.

<a id="p100083"></a>Количественное определение содержания препаратов в анализируемом объеме пробы проводится по предварительно построенным калибровочным графикам зависимости площади пика на хроматограмме в кв. мм от количества препарата в нг.

<div align="center">

<a id="p100084"></a>Площадь пика рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100085"></a>S = h x m,

<a id="p100086"></a>где:
<a id="p100087"></a>S - площадь пика, кв. мм;
<a id="p100088"></a>h - высота пика, мм;
<a id="p100089"></a>m - ширина пика на половине высоты, мм.

##### <a id="p100090"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100091"></a>Концентрацию каждого вещества в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                    Y x V
<a id="p100092"></a>                               X = --------,
                                   V   x V
                                    20    1

<a id="p100093"></a>    где:
<a id="p100094"></a>    Y - количество препарата в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100095"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100096"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100097"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 3. <a id="p100098"></a>Требования безопасности


<a id="p100099"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100100"></a>

---