---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тиодана и его метаболита тиодансульфата в воздухе рабочей зоны\""
number: "3189-85"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3189-85"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тиодана и его метаболита тиодансульфата в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тиодана и его метаболита тиодансульфата в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 03.01.1985 N 3189-85)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу на территории Российской Федерации в связи с изданием Приказа Роспотребнадзора от 04.12.2020 N 797.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
А.И.ЗАИЧЕНКО<br>
3 января 1985 г. N 3189-85

</div>


<div align="center">

<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**<br>
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОДАНА**<br>
**И ЕГО МЕТАБОЛИТА ТИОДАНСУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препаратов


              Cl                                 Cl

        Cl   / \                           Cl   / \           O

<table>
<colgroup><col width="7%"><col width="7%"><col width="71%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">CCl 2</td><td>2 \S / \\</td><td colspan="2">CCl 2</td></tr>
</table>

        Cl   \ /      2                    Cl   \ /      2

              Cl                                 Cl

<a id="p100004"></a>        альфа-Тиодан                         бета-Тиодан

<a id="p100005"></a>Тиодан (эндосульфан, B 105462, маликс, мамекс, ниагара 5462, ИОБ 267), действующее начало - 1,2,3,4,7,7-гексахлор-бицикло-(2,2,1)-гептен-2-5,6-бис-(метилен)сульфит. М. м. 406,9.
<a id="p100006"></a>Тиодан - инсектицидная смесь, содержащая две стереоизомерные формы: 2/3 альфа-тиодана и 1/3 бета-тиодана.
<a id="p100007"></a>альфа-Тиодан - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 108 - 109 °C.
<a id="p100008"></a>бета-Тиодан - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 296 - 298 °C.
<a id="p100009"></a>    Препарат  представляет  собой  кристаллическое  вещество с температурой
плавления   70  -  100  °C,  нерастворимое  в  воде,  легко  растворимое  в
хлороформе,  гексане,  бензоле,  ацетоне  и  спиртах.  Нестойкий к действию
                                           -5
щелочей. Давление насыщенных паров 2,2 x 10   мм рт. ст. при 30 °C.
<a id="p100010"></a>    Тиодан может превращаться в тиодансульфат:

             Cl

       Cl   / \

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">CCl 2</td></tr>
</table>

       Cl   \ /      2

             Cl

<a id="p100011"></a>При применении тиодан может находиться в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100012"></a>ПДК тиодана в воздухе рабочей зоны (пары + аэрозоль) - 0,1 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения тиодана и тиодансульфата в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Метод основан на газохроматографическом определении исследуемых соединений с использованием детектора по захвату электронов (ДЭЗ).
<a id="p100017"></a>Отбор проб с концентрированием.

##### <a id="p100018"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100019"></a>Пределы измерения в хроматографируемом объеме для альфа-тиодана, бета-тиодана и тиодансульфата составляют соответственно: 0,23; 0,26; 0,5 нг.
<a id="p100020"></a>Пределы измерения в воздухе альфа-тиодана, бета-тиодана и тиодансульфата соответственно составляют: 0,0076; 0,0085; 0,0166 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха.
<a id="p100021"></a>Диапазоны измеряемых концентраций для альфа-тиодана 0,0076 - 0,2276 мг/куб. м; для бета-тиодана 0,0085 - 0,247 мг/куб. м; для тиодансульфата 0,0166 - 0,4803 мг/куб. м.
                                                               _
<a id="p100022"></a>    альфа-Тиодан:   среднее   значение  процента  обнаружения (C) - 79,86%;
                        _
стандартное отклонение (S) - 11,92;  доверительный  интервал  среднего  при
альфа  =  0,95  и  n  =  20 (ЭПСИЛОН       )  -  +/-  5,58;   относительное
                                    0,95;20
стандартное отклонение (S ) - 14,9%. Погрешность определения - +/- 19%.
                  _      r      _
<a id="p100023"></a>    бета-Тиодан:  C  -  85,2%;  S  - 10,85; ЭПСИЛОН        - +/- 5,08; S  -
                                                   0,95;20              r
12,7%; погрешность определения +/- 14%.
                    _            _
<a id="p100024"></a>    Тиодансульфат:  C  -  82,8%; S - 11,87; ЭПСИЛОН        - +/- 5,56, S  -
                                                   0,95;20              r
14,3%; погрешность определения - +/- 16%.

##### <a id="p100025"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100026"></a>Определению не мешают другие хлорорганические соединения.


### <a id="p100027"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100028"></a>альфа-Тиодан хч.
<a id="p100029"></a>бета-Тиодан хч.
<a id="p100030"></a>Тиодансульфат хч.
<a id="p100031"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100032"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100033"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 215-74.
<a id="p100034"></a>Газообразный азот осч в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100035"></a>Наполнитель для газохроматографических колонок - хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм), силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (ЧССР).
<a id="p100036"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100037"></a>Пенополиуретан эластичный, бесцветный (ППУ), ТУ 6-05-1688-79, измельченный (3 - 5 мм), очищенный ацетоном (12 часов) и хлороформом (12 часов) в аппарате Сокслета.
<a id="p100038"></a>Стандартные растворы альфа-тиодана, бета-тиодана, тиодансульфата в гексане с содержанием 1, 10, 100 мкг/мл. Срок хранения 1 месяц.


### <a id="p100039"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100040"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов.
<a id="p100041"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100042"></a>Гофрированная стеклянная трубка 140 x 25 мм.
<a id="p100043"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100044"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73, тип АВУ-1.
<a id="p100045"></a>Испаритель ротационный, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1М с набором колб.
<a id="p100046"></a>Аппарат Сокслета, ГОСТ 9777-74.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100048"></a>Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100049"></a>Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100050"></a>Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100051"></a>Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
<a id="p100052"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.


### <a id="p100053"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100054"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через систему, состоящую из последовательно соединенных патрона с бумажным фильтром и гофрированной стеклянной трубки, заполненной кусочками пенополиуретана (ППУ). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб не более суток.


### <a id="p100055"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100056"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100057"></a>Фильтр и кусочки ППУ переносят в коническую колбу на 250 мл и экстрагируют трижды по 50 мл гексаном на встряхивателе. Объединенные гексановые фракции упаривают досуха на ротационном испарителе, сухой остаток растворяют в 3 мл гексана и аликвоту (3 мкл) вводят в хроматограф.

##### <a id="p100058"></a>2.5.2 Условия хроматографического анализа

<a id="p100059"></a>    Температура термостата колонок              230 °C
<a id="p100060"></a>    Температура испарителя                      250 °C
<a id="p100061"></a>    Температура термостата детектора            240 °C
<a id="p100062"></a>    Газ-носитель                                азот (осч)
<a id="p100063"></a>    Скорость потока газа-носителя через
    колонку                                     40 мл/мин.
                                                       -12
<a id="p100064"></a>    Шкала электрометра                          20 x 10    А
<a id="p100065"></a>    Скорость диаграммной ленты                  1,2 см/мин.
<a id="p100066"></a>    Объем вводимой пробы                        3 мкл
<a id="p100067"></a>    Время удерживания:
<a id="p100068"></a>    альфа-тиодана                               1 мин. 19 сек.
<a id="p100069"></a>    бета-тиодана                                2 мин. 58 сек.
<a id="p100070"></a>    тиодансульфата                              6 мин. 02 сек.

##### <a id="p100071"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100072"></a>Концентрацию исследуемых соединений (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                 G  x H  x V
                                  c    2
<a id="p100073"></a>                            X = -------------,
                                H  x V  x V
                                 1    1    20

<a id="p100074"></a>    где:
<a id="p100075"></a>    G   -  количество  вещества  в  хроматографируемом  объеме стандартного
     c
раствора, мкг;
<a id="p100076"></a>    H  - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
     1
<a id="p100077"></a>    H  - высота пика на хроматограмме пробы, мм;
     2
<a id="p100078"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100079"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100080"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.


## 3. <a id="p100081"></a>Требования безопасности


<a id="p100082"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100083"></a>

---