---
title: "\"Методические указания по определению топсина-М в яблоках, персиках, фейхоа и хурме тонкослойной хроматографией\""
number: "3164-84"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3164-84"
---

## "Методические указания по определению топсина-М в яблоках, персиках, фейхоа и хурме тонкослойной хроматографией"

# "Методические указания по определению топсина-М в яблоках, персиках, фейхоа и хурме тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3164-84)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

27 ноября 1984 г. N 3164-84

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М В ЯБЛОКАХ, ПЕРСИКАХ,**
**ФЕЙХОА И ХУРМЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**


> <a id="p100003"></a>*(Дополнение к N 1760-77)*



## 1. <a id="p100004"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100005"></a>Топсин-М, топсин ИФ-44.
<a id="p100006"></a>Действующее вещество - метилтиофанат - 1,2-бис(3-карбометоксилурендо)бензол.

             S     O

<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="20%"><col width="24%"><col width="40%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">/ \\ NH-</td><td>C -NH-</td><td>C -OCH</td></tr>
<tr><td>\ /</td><td colspan="3">3 Мол. масса 342,4. / NH-C -NH-C -OCH</td></tr>
<tr><td colspan="2"></td><td></td><td>2 C H O N S .</td></tr>
</table>

             S     O                              12 14 4 4 2

<a id="p100009"></a>    Чистый  фунгицид - белый порошок с температурой плавления 177 - 178 °C,
плавится   с  разложением.  Хорошо  растворим  в  хлороформе,  этилацетате,
ацетоне, низкомолекулярных спиртах, мало растворим в воде.
<a id="p100010"></a>    Медленно  гидролизуется  в  щелочной среде. При метаболизме и гидролизе
образуется   системный   фунгицид   ВМК.  Топсин-М   выпускается  в   форме
70-процентного с.п. ЛД   для крыс - 6600 мг/кг.
                      50
<a id="p100011"></a>МДУ в персиках - 1,0 мг/кг; яблоках - 0,5 мг/кг, в фейхоа и хурме содержание метилтиофаната не нормировано.


## 2. <a id="p100012"></a>Методика определения метилтиофаната



### <a id="p100013"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100014"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100015"></a>Метод основан на определении фунгицида методом ТСХ после извлечения из растительной пробы хлороформом и очистки экстракта путем перераспределения в системе водный этанол - хлороформ.

##### <a id="p100016"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода



<table>
<colgroup><col width="30%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Метрологические параметры</td><td colspan="4">Анализируемый объект</td></tr>
<tr><td>яблоки</td><td>персики</td><td>фейхоа</td><td>хурма</td></tr>
<tr><td>1. Предел обнаружения, мг/кг</td><td>0,08</td><td>0,08</td><td>0,06</td><td>0,07</td></tr>
<tr><td>2. Число параллельных определений</td><td>6</td><td>6</td><td>6</td><td>6</td></tr>
<tr><td>3. Среднее значение определения, %</td><td>78,2</td><td>80,2</td><td>85,5</td><td>83,8</td></tr>
<tr><td>4. Стандартное отклонение, %</td><td>8,9</td><td>8,2</td><td>7,9</td><td>8,0</td></tr>
<tr><td>5. Доверительный интервал среднего при альфа = 0,95%</td><td>78,2 +/- 9,3</td><td>80,2 +/- 8,6</td><td>85,5 +/- 8,3</td><td>89,8 +/- 8,4</td></tr>
</table>



##### <a id="p100024"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100025"></a>Метод специфичен. Определению метилтиофаната не мешают другие фунгициды, применяемые в сельском хозяйстве для защиты субтропических плодовых культур.


### <a id="p100026"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100027"></a>Хлороформ, ГОСТ 2603-71, хч.
<a id="p100028"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100029"></a>Этилацетат ч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100030"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-82.
<a id="p100031"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100032"></a>Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100033"></a>Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-13-70.
<a id="p100034"></a>Спирт этиловый, ТУ 6-09-17-10-77, 96%.
<a id="p100035"></a>Кислота уксусная ледяная хч, ГОСТ 61-75.
<a id="p100036"></a>Бумага фильтровальная, ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100037"></a>    Пластинки "Силуфол - UV   " или "Силуфол".
                           254
<a id="p100038"></a>Вата обезжиренная гигроскопическая.
<a id="p100039"></a>Вода дистиллированная.
<a id="p100040"></a>Проявляющий реактив: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 22,5 мл дистиллированной воды, доводят до 100 мл ацетоном и добавляют в раствор 0,05 г бромфенолового синего.
<a id="p100041"></a>Стандартный раствор метилтиофаната в хлороформе (100 мкг/мл).


### <a id="p100042"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100043"></a>Испаритель ротационный ИР-1, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100044"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
<a id="p100045"></a>Камера для опрыскивания хроматографических пластинок.
<a id="p100046"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100047"></a>Воронки делительные емкостью 150 мл, ГОСТ 8613-72.
<a id="p100048"></a>Колбы лабораторные конические емкостью 250 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100049"></a>Колбы круглодонные для отгонки растворителей емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100050"></a>Воронки химические емкостью 150 мл, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100051"></a>Пипетки емкостью 0,1, 1, 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100052"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-2451-72.
<a id="p100053"></a>Мерные цилиндры емкостью 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100054"></a>Шприц медицинский стеклянный емкостью 1 мл.
<a id="p100055"></a>Хроматоскоп.


### <a id="p100056"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100057"></a>Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79, 21.08.1979.


### <a id="p100058"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100059"></a>2.5.1 Экстракция и очистка экстрактов

<a id="p100060"></a>Навеску пробы 25 г тщательно измельчают, заливают 50 мл хлороформа и экстрагируют в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через обезжиренную вату в колбу перегонного аппарата емкостью 250 мл, в остаток добавляют 25 мл хлороформа и встряхивают еще раз в течение 15 минут. Экстракты объединяют и отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C досуха. Остаток тщательно растворяют в 0,40 - 0,45 мл хлороформа, затем в колбу вносят 5 мл охлажденного 60-процентного этилового спирта и перемешивают содержимое. Пробу фильтруют через смоченный водой фильтр в делительную воронку, а остаток в колбе последовательно промывают 3 мл 60-процентного этилового спирта, 10 мл дистиллированной воды и переносят через фильтр в ту же делительную воронку. В пробу добавляют 12 мл воды, 30 мл хлороформа и интенсивно встряхивают в течение 3 минут. После разделения фаз (10 минут) хлороформенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят его в колбу перегонного аппарата емкостью 100 мл и отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C до 1 мл.

##### <a id="p100061"></a>2.5.2 Хроматографирование

<a id="p100062"></a>    1/5   часть   пробы   наносят   медицинским   стеклянным   шприцем   на
хроматографическую  пластинку  "Силуфол"  или  "Силуфол  - UV   ". Слева  и
                                                             254
справа  наносят  стандартные  растворы  метилтиофаната и хроматографируют в
системе растворителей н-гексан - этилацетат - ацетон в объемном соотношении
7:4:4,  R   метилтиофаната  -  0,70  +/- 0,03.  Можно  использовать систему
         f
хлороформ - этилацетат - ледяная  уксусная  кислота в объемном  соотношении
50:50:10, R  метилтиофаната - 0,85 +/- 0,03, R  БМК - 0,38 +/- 0,02.
           f                                  f
<a id="p100063"></a>    После  высушивания  пластинок  на  воздухе  обнаружение  метилтиофаната
проводят проявляющим реактивом и через минуту обесцвечивают фон пластинки 5
мл  уксусной кислоты.  Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,3
-  5,0  мкг. Метилтиофанат проявляется в виде сиреневых, БМК - в виде синих
пятен.   Обнаружение   метилтиофаната   можно   проводить  в  УФ-свете  при
использовании  пластинок  "Силуфол  -  UV   ".  Зоны локализации пестицидов
                                         254
проявляются   в   виде   сиреневых   пятен.   Нижний   предел   обнаружений

<div align="center">

метилтиофаната составляет 1,0 мкг.

</div>



### <a id="p100064"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100065"></a>Количественное определение метилтиофаната проводят сравнением размеров площадей и интенсивности окраски пятен исследуемого вещества в пробе и стандартного раствора. Содержание анализируемого соединения в плодах вычисляют по формуле:

                             A x P  x 100
                                  2
<a id="p100066"></a>                         X = ------------ мг/кг,
                              P  x M x D
                               1

<a id="p100067"></a>    где:
<a id="p100068"></a>    A - количество метилтиофаната в стандартном растворе, мкг;
<a id="p100069"></a>    P  - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
     1
<a id="p100070"></a>    P  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2
<a id="p100071"></a>M - масса исследуемой пробы, г;

<div align="center">

<a id="p100072"></a>D - процент определения.

</div>



### <a id="p100073"></a>2.7. Требования безопасности


<a id="p100074"></a>Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами (ядохимикатами).



<a id="p100075"></a>

---