Временные методические указания по газохроматографическому определению фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 № 3153-84)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФАРНЕЗИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

(CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH .

       3 2       2   2     3       2   2     3       2        3

    (2E,6E)-3,7,11-триметил-2,6,10-додекатриенилацетат.         М.м. 264,3.

Плотность при 20 °C — 0,916 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения — 125 — 127 °C/1 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м.

2. Методика определения фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2.1.2 Метрологическая характеристика

Предел обнаружения — 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения — 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

н-Гептан.

Фарнезилацетат (E,E-изомера 75 — 85%).

Навеску фарнезилацетата (50 мг) растворяют в н-гептане в мерной колбе на 50 мл.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 — 0,160 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 2506-1131-79E.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные вместимостью 1 — 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через поглотители, наполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы фарнезилацетата в н-гептане могут храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения проб 3 месяца.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор фарнезилацетата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2 Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянными.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный 3% OV-17.

    Температура колонки                                160 °C
                испарителя                             200 °C
                детектора                              200 °C

Температурный режим — изотермический.

    Скорость потока газа-носителя - азота              70 мл/мин.
                    водорода                           30 мл/мин.
                    воздуха                            300 мл/мин.

                                                     -11

    Шкала усилителя                                    10    А
    Скорость диаграммной ленты                         200 мм/час.
    Объем вводимой пробы                               1 - 5 мкл
    Время удерживания фарнезилацетата                  7,5 мин.
    Продолжительность анализа                          10 мин.

2.5.3 Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости высот пиков фарнезилацетата от его концентрации в растворе. Для этого из стандартного раствора фарнезилацетата готовят растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл. Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата.

Условия анализа и градуировки идентичны.

Концентрацию фарнезилацетата (мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

                                G x V

X = --------,

                                   V  x V
                                    1    20

где:

G — количество фарнезилацетата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 1

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.

---