Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций иллоксана в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 № 3152-84)
27 ноября 1984 г. № 3152-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
Cl CH Cl-// \\-O-// \\-O-CH-COOCH Мол. масса 341,2. \ ___ / \ ___ / 3 Действующее начало препарата - метиловый эфир
2-(4'-(2'',4''-дихлорфенокси)-фенокси)-пропионовой кислоты.
В чистом виде - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 39 - 41 °C и температурой кипения 175 - 176 °C (при 0,1 мм рт.
-2
ст.). Давление насыщенных паров при 20 °C составляет 22,5 x 10 мм рт. -2
ст., при 30 °C - 75 x 10 мм рт. ст., при 54 °C - 22,5 мм рт. ст. Хорошо растворим в пентане, гексане, изооктане, ацетоне, эфире и других
органических растворителях. Растворимость в воде при 22 °C составляет 0,005 г в 100 мл. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/куб. м.
2. Методика определения иллоксана в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором (ИРД).
Отбор проб с концентрированием.
2.1.2 Метрологическая характеристика
-4
Предел измерения 5 x 10 мкг в 2 мкл анализируемого объема.
Предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м при отборе 25 л.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 — 25 мг/куб. м.
Границы суммарной погрешности не превышают 20%.
2.1.3 Избирательность метода
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.2. Реактивы, материалы, растворы
Изооктан эталонный, ГОСТ 5.394-70.
Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 — 0,25 мм) с 5% SE-30 или инертон-супер (0,12 — 0,16 мм) с 5% XE-60 производства «Chemapol», ЧССР.
Бумажный фильтр «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор № 1, содержащий 832 мкг/мл иллоксана, готовят растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.
Стандартный раствор № 2, содержащий 1,0 мкг/мл иллоксана, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора № 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл изооктана.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с электронозахватным или ионизационно-резонансным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Ротационный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Подготовка прибора и проб к анализу
Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.
Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.
Фильтр переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через мембрану.
2.5.2 Условия газохроматографического анализа
Детектор электронозахватный или ионизационно-резонансный.
Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Твердый носитель хроматон N-AW или инертон-супер.
Жидкая фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%).
Температура колонки 220 °C (для SE-30) или 210 °C (для XE-60).
Температура испарителя 250 °C. Температура детектора 230 °C. Газ-носитель азот особой чистоты. Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин. Скорость потока продувочного газа-носителя 35 мл/мин.
-13
Шкала усилителя 2 x 10 А. Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/мин. Объем вводимой пробы 2 мкл.
Время удерживания иллоксана — 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).
2.5.3 Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его стандартом по высотам пиков.
Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора иллоксана № 2, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.
Концентрацию иллоксана в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:
G x H x V
2 1
H x V x V
1 20
G — количество иллоксана в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;
H — высота пика на хроматограмме стандарта, мм; 1
H — высота пика на хроматограмме пробы, мм; 2
V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л;
V — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — хроматографируемый объем пробы, мкл. 1
Если при введении в хроматограф пробы получаются слишком большие пики или происходит «зашкаливание» самописца, то готовят более разбавленные растворы, добавляя к части конечного раствора пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в общем объеме анализируемого раствора (V).
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях и отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.