Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фундазола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 30.06.1984 № 3070-84)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУНДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Фундазол

     O=C-NHC H
       │    4 9
       N
 // \ /  \

C-NHCOOCH М.м. 290,3.

 \\ / \  /         3
       N

Метил-1-бутил-карбомоил-2-бензимидазолкарбамат.

Синонимы и товарные названия пестицида — беномил, бенлат, бенлейт, узген, алгин, хиноин, фундазол 50 НП.

Химически чистый препарат — белый кристаллический порошок со слабым запахом, нелетуч. Температура плавления 290 °C с разложением. Нерастворим в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе и этилацетате. В кислотах и щелочах гидролизуется до фунгицидоактивного метаболита БМК (2-метил-бензимидазолилкарбамат).

Фундазол применяют как системный фунгицид в виде 0,1-процентной водной суспензии по д.в. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Предельно допустимая концентрация фундазола в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.

2. Методика определения фундазола в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Метод основан на фотометрировании продукта взаимодействия фундазола с резорцином в солянокислой среде в видимой области спектра.

Отбор проб с концентрированием (фильтр «синяя лента»).

2.1.2 Метрологическая характеристика метода

Предел измерения — 2,5 мкг в 4 мл фотометрируемой пробы.

Предел обнаружения в воздухе — 0,05 мг/куб. м при отборе 62,5 л.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 — 2,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 22,3%.

2.1.3 Избирательность метода

Определению не мешают наполнитель технического препарата и соединения, не содержащие уреидную и уретановую функциональные группы.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Фундазол технический, 50% действ. начала.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, 5-процентный.

Кислота соляная ч, ГОСТ 3118-77, концентрированная, уд. вес 1,19.

Резорцин хч, ГОСТ 9970-74.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.

Реагент — 3-процентный раствор резорцина в конц. HCl.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл фундазола, готовят растворением навески 0,01 г 50-процентного препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 50 мкг/мл фундазола готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы фундазола и раствор реагента используют свежеприготовленными.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колба Эрленмейера вместимостью 100 мл.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на 15 мл с притертыми пробками.

Термостат жидкостный с контактным термометром.

Спектрофотометр.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц при комнатной температуре и отсутствии влаги.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Подготовка проб к анализу

Фильтр с пробой помещают в колбу Эрленмейера, приливают 5 мл этилового спирта и настаивают в течение 20 — 25 мин. при закрытой пробке и периодическом встряхивании. По истечении указанного времени фильтр отжимают стеклянной палочкой и для анализа отбирают 4 мл экстракта в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К экстракту прибавляют 1 мл 3-процентного свежеприготовленного раствора резорцина в концентрированной соляной кислоте. Пробирку с анализируемым раствором термостатируют при 70 °C в течение 40 минут так, чтобы верхняя часть пробирки служила воздушным холодильником. Далее пробирку охлаждают в проточной воде в течение 10 — 15 мин. до комнатной температуры.

2.5.2 Фотометрирование

Пробу фотометрируют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500 нм. Контролем (эталоном сравнения) служит холостая проба — экстракт из фильтра, не обработанного пестицидом, после взаимодействия с резорцином. Контроль готовят параллельно с обработкой пробы.

2.5.3 Обработка результатов анализа

Концентрацию фундазола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

\ Номер \ стандарта Компоненты \ смеси \	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Стандартный раствор № 1, мл Стандартный раствор № 2, мл	0 0	- 0,05	- 0,1	- 0,2	- 0,3	0,6 -	0,7 -	0,8 -	0,9 -	1,0 -
Проявляющий реагент (3-процентный раствор резорцина в конц. соляной кислоте)	Во все пробирки по 1 мл
Этиловый спирт	4,0	3,95	3,90	3,80	3,70	3,40	3,30	3,20	3,10	3,00
Содержание фундазола в мкг	0	2,5	5,0	10	15	60	70	80	90	100

Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Шкалу готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Она устойчива в течение 2-х часов.

Концентрацию фундазола в пробе воздуха в мг/куб. м (X) рассчитывают по формуле:

                                G x V
                                     1

X = -------, V x V 20

где:

G — количество фундазола, найденное в фотометрируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для фотометрирования, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.

---