---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны\""
number: "3069"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3069"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3069)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

31 июля 1984 г. N 3069

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


                 O   OC H

<a id="p100004"></a>    Br-//   \\-O-P /                               C  H  O PSBrCl.
       \ ___ /     \                                11 15 3

<a id="p100005"></a>              Cl     SC H                          М.м. 373,64.
                       3 7

<a id="p100006"></a>    Селекрон        (профенофос),        действующее        начало        -
O-(4-бром-2-хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат  -  жидкость светло-желтого
цвета  с  плотностью  1,455  г/куб. см при 20 °C, точка кипения 110 °C (при
                                                     -5
0,001  мм  рт.  ст.),  давление  паров  при  20 °C 10   мм рт. ст. Селекрон
растворим   в  большинстве  органических  растворителей  (метанол,  метилен
хлористый,   бензол,  хлороформ,  ацетон,  гексан),  растворимость  в  воде
составляет  20  мг/л.  При  применении  может  находиться  в воздухе в виде
аэрозоля.
<a id="p100007"></a>Величина ОБУВ - 1 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100008"></a>Методика определения селекрона в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100009"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100010"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100011"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с термоионным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры "синяя лента").

##### <a id="p100012"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100013"></a>Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) - 0,001 мкг. Предел измерения в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - 0,016 мг/куб. м - 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.

##### <a id="p100014"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100015"></a>Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.


### <a id="p100016"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100017"></a>Селекрон хч.
<a id="p100018"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100019"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100020"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100021"></a>Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм).
<a id="p100022"></a>Газ - хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм).
<a id="p100023"></a>Бумажные фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100024"></a>Азот газообразный в баллонах с редуктором.
<a id="p100025"></a>Водород.
<a id="p100026"></a>Воздух.
<a id="p100027"></a>Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл, готовят из хч вещества.


### <a id="p100028"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100029"></a>Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
<a id="p100030"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100031"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100032"></a>Испаритель ротационный с набором колб ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100033"></a>Колбы мерные на 25, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100034"></a>Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100035"></a>Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100036"></a>Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100037"></a>Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100038"></a>Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
<a id="p100039"></a>Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.


### <a id="p100040"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100041"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.


### <a id="p100042"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100043"></a>2.5.1 Подготовка проб к анализу

<a id="p100044"></a>Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды по 20 мл хлороформа или ацетона, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).

##### <a id="p100045"></a>2.5.2 Условия газохроматографического анализа

<a id="p100046"></a>Детектор термоионный.
<a id="p100047"></a>    Колонка стеклянная                      1000 x 3 мм
<a id="p100048"></a>    Твердый носитель                        газ - хром; хроматон N-AW
<a id="p100049"></a>    Жидкая фаза                             3% OV-225; 5% XE-60
<a id="p100050"></a>    Температура колонки                     190 °C
<a id="p100051"></a>    Температура испарителя                  230 °C
<a id="p100052"></a>    Газ-носитель                            азот
<a id="p100053"></a>    Скорость потока газа-носителя
    на выходе из колонки                    40 мл/мин.
<a id="p100054"></a>    Скорость потока водорода                30 мл/мин.
<a id="p100055"></a>    Скорость потока воздуха                 500 мл/мин.
<a id="p100056"></a>    Скорость диаграммной ленты              240 мм/мин.
                                                   -12
<a id="p100057"></a>    Рабочая шкала электрометра              50 x 10    А
<a id="p100058"></a>    Объем вводимой пробы                    3 мкл
<a id="p100059"></a>    Линейность детектирования               1 - 100 нг
<a id="p100060"></a>    Время удерживания                       4 мин. 56 сек. (XE-60)
<a id="p100061"></a>                                            7 мин. 47 сек. (OV-225)

##### <a id="p100062"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100063"></a>Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площадям пиков.
<a id="p100064"></a>Концентрацию селекрона (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                 G x S   x V
                                      пр    1
<a id="p100065"></a>                            X = -------------,
                                S   x V x V
                                 ст        20

<a id="p100066"></a>    где:
<a id="p100067"></a>    G   -   количество   селекрона  в  стандартном  растворе,  введенном  в
хроматограф, нг;
<a id="p100068"></a>    S   - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
     пр
<a id="p100069"></a>    S    -  площадь  пика  препарата  в  стандартном  растворе, введенном в
     ст
хроматограф, кв. мм;
<a id="p100070"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100071"></a>    V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
<a id="p100072"></a>    V    -  объем  воздуха,  взятый для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 3. <a id="p100073"></a>Требования безопасности


<a id="p100074"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100075"></a>

---