Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций селекрона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 № 3069)

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

                 O   OC H

    Br-//   \\-O-P /                               C  H  O PSBrCl.
       \ ___ /     \                                11 15 3

              Cl     SC H                          М.м. 373,64.

                   3 7

    Селекрон        (профенофос),        действующее        начало        -
O-(4-бром-2-хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат  -  жидкость светло-желтого
цвета  с  плотностью  1,455  г/куб. см при 20 °C, точка кипения 110 °C (при

                                                 -5

0,001  мм  рт.  ст.),  давление  паров  при  20 °C 10   мм рт. ст. Селекрон
растворим   в  большинстве  органических  растворителей  (метанол,  метилен
хлористый,   бензол,  хлороформ,  ацетон,  гексан),  растворимость  в  воде
составляет  20  мг/л.  При  применении  может  находиться  в воздухе в виде

аэрозоля.

Величина ОБУВ — 1 мг/куб. м.

2. Методика определения селекрона в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с термоионным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры «синяя лента»).

2.1.2 Метрологическая характеристика

Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл) — 0,001 мкг. Предел измерения в воздухе — 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций — 0,016 мг/куб. м — 1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.

2.1.3 Избирательность метода

Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий по строению этафос.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Селекрон хч.

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,20 — 0,25 мм).

Газ — хром Q с 3% OV-225 (0,15 — 0,18 мм).

Бумажные фильтры беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.

Азот газообразный в баллонах с редуктором.

Водород.

Воздух.

Стандартные растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл, готовят из хч вещества.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет-106» или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Испаритель ротационный с набором колб ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Стаканы химические на 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.

Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

2.5. Проведение определения

2.5.1 Подготовка проб к анализу

Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды по 20 мл хлороформа или ацетона, периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 — 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).

2.5.2 Условия газохроматографического анализа

Детектор термоионный.

    Колонка стеклянная                      1000 x 3 мм
    Твердый носитель                        газ - хром; хроматон N-AW
    Жидкая фаза                             3% OV-225; 5% XE-60
    Температура колонки                     190 °C
    Температура испарителя                  230 °C
    Газ-носитель                            азот

Скорость потока газа-носителя

    на выходе из колонки                    40 мл/мин.
    Скорость потока водорода                30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                 500 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты              240 мм/мин.

                                               -12

    Рабочая шкала электрометра              50 x 10    А
    Объем вводимой пробы                    3 мкл
    Линейность детектирования               1 - 100 нг
    Время удерживания                       4 мин. 56 сек. (XE-60)

7 мин. 47 сек. (OV-225)

2.5.3 Обработка результатов анализа

Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площадям пиков.

Концентрацию селекрона (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                 G x S   x V
                                      пр    1

X = -------------,

                                S   x V x V
                                 ст        20

где:

G — количество селекрона в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;

S — площадь пика препарата в пробе, кв. мм; пр

S — площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном в ст хроматограф, кв. мм;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.

---