---
title: "\"Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии\""
number: "3068"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3068"
---

## "Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии"

# "Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3068)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача СССР<br>
**А.И.ЗАИЧЕНКО**

</div>

<div align="center">

31 июля 1984 г. N 3068

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА В МЕДЕ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


          CH

<a id="p100004"></a>

```text
          │ 3  ───         ───
    H C ──C──//   \\──O──//   \\
     3    │  \ ___ /     \ ___ /
          CH   ───         ───
            3             │              -
                          O──S──O──CH ──C-CH         Мол. масса 326,0.
                            ││       2   -
```

                             O

<a id="p100005"></a>    Омайт (пропаргит)  -   2-/п-трет-бутилфенокси/-циклогексил-2-пропаргил-
сульфит - темно-коричневая жидкость,   нерастворим   в  воде;  растворим  в
большинстве органических растворителей.
<a id="p100006"></a>    ЛД   для крыс и мышей - 1800 - 2000 мг/кг. Малотоксичен для пчел.
      50
<a id="p100007"></a>Используется для борьбы с растительными клещами на плодовых культурах и хлопчатнике путем опрыскивания.


## 2. <a id="p100008"></a>Методика определения омайта хроматографией в тонком слое сорбента



### <a id="p100009"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100010"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100011"></a>Метод основан на определении омайта методом тонкослойной хроматографии после предварительного извлечения его из анализируемой пробы хлороформом и очистки полученной хлороформной вытяжки от восковой пленки путем пропускания последнего через колонку с окисью алюминия.
<a id="p100012"></a>Хроматографирование проводят на пластинках "Силуфол".

##### <a id="p100013"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100014"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,3 - 3 мг/кг.
<a id="p100015"></a>Предел обнаружения - 10 мкг в пробе или 0,3 мг/кг.
<a id="p100016"></a>Размах варьирования - 70,0 - 85,0%.
<a id="p100017"></a>Среднее значение определения - 77,5%.
<a id="p100018"></a>Доверительный интервал при альфа = 0,95, n = 5 - 77,5 +/- 11,5%.


### <a id="p100019"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100020"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100021"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч.
<a id="p100022"></a>Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-69.
<a id="p100023"></a>Окись алюминия для хроматографии, ТУ 6-09-3916-75.
<a id="p100024"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-1957-78.
<a id="p100025"></a>н-Гексан хч, ТУ 6-09-1057-76.
<a id="p100026"></a>Подвижная фаза: н-гексан - ацетон (4:1).
<a id="p100027"></a>Проявляющий реактив: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода - ацетон (1:3).
<a id="p100028"></a>Стандартный раствор N 1 омайта в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл.
<a id="p100029"></a>Стандартный раствор N 2 омайта в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл.
<a id="p100030"></a>Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев в холодильнике.


### <a id="p100031"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100032"></a>Хроматографические пластинки "Силуфол-254".
<a id="p100033"></a>Делительные воронки емкостью 100 мл.
<a id="p100034"></a>Мерные колбы, ГОСТ 225242-77, емкостью 100 мл.
<a id="p100035"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100036"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74.
<a id="p100037"></a>Шприцы медицинские емкостью 1 мл, ГОСТ.
<a id="p100038"></a>Баня водяная, ТУ 46-22-608275.
<a id="p100039"></a>Чашки фарфоровые для выпаривания, ГОСТ 9147-73, диаметром 4 - 5 см.
<a id="p100040"></a>Колонки стеклянные высотой 20 - 25 см и внутренним диаметром 1,3 см.
<a id="p100041"></a>Микропипетки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 0,1, 0,2 мл с оттянутыми концами.
<a id="p100042"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 50 - 100 мл.


### <a id="p100043"></a>2.4. Подготовка к определению


<a id="p100044"></a>Приготовление хроматографической колонки: колонку заполняют хроматографической окисью алюминия (высота слоя 10 см). Адсорбент перед употреблением промывают 15 мл хлороформа.
<a id="p100045"></a>Отбор проб для анализа производят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79.


### <a id="p100046"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100047"></a>2.5.1 Экстракция препарата из анализируемой пробы

<a id="p100048"></a>К 30 г меда (если мед законсервирован, его предварительно прогревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения) добавляют 2 мл горячей дистиллированной воды, хорошо размешивают стеклянной палочкой и помещают в делительную воронку, куда добавляют в два приема по 30 мл хлороформа. Воронку встряхивают по 10 минут. Хлороформенные экстракты объединяют и упаривают на водяной бане до 2 мл при температуре 60 °C.

##### <a id="p100049"></a>2.5.2 Хроматография в тонком слое

<a id="p100050"></a>Полученный экстракт количественно вносят в хроматографическую колонку, откуда омайт элюируют 40 мл хлороформа. Элюент вновь упаривают на водяной бане до 2 - 3 мл при температуре 60 °C. Последние 2 - 3 мл элюента удаляют в струе воздуха без подогрева. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа. На стартовую часть хроматографической пластинки количественно наносят 0,1 мл раствора пробы. Параллельно наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 20, 30, 50, 100 мг действующего вещества омайта. Диаметр пятен не должен превышать 1 см. Пластинку сушат на воздухе, затем помещают в камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования помещают подвижный растворитель н-гексан - ацетон (4:1). После подъема подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. Далее пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Омайт проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне пластинки.
<a id="p100051"></a>    R   омайта  в системе н-гексан - ацетон (4:1) составляет 0,45 +/- 0,05.
     f
Окраска пятен устойчива в течение одного часа.
<a id="p100052"></a>Количественное определение омайта производят путем сравнения площади пятен стандартного раствора с площадью пятен раствора пробы. Площадь пятен определяют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.


### <a id="p100053"></a>2.6. Обработка результатов


<a id="p100054"></a>Содержание омайта в мг/кг рассчитывают по формуле:

                                      A
<a id="p100055"></a>                                  X = -,
                                      P

<a id="p100056"></a>где:
<a id="p100057"></a>X - содержание омайта, мг/кг;
<a id="p100058"></a>A - количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;

<div align="center">

<a id="p100059"></a>P - навеска анализируемой пробы, г.

</div>



## 3. <a id="p100060"></a>Требования безопасности


<a id="p100061"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями.



<a id="p100062"></a>

---